1  主题内容与适用范围

   本标准规定了石墨化学分析用试剂、仪器、分析步骤、结果计算和允许差。

   本标准适用于天然石墨产品水分、挥发分、灰分、固定碳、硫和酸溶铁的分析。

2  引用标准

   GB/T 3518磷片石墨

   GB/T 3519微晶石墨

3  一般规定

3.1  按GB/T 3518和GB/T 3519规定的取样方法取得的送化学分析用样品应装在塑料袋或磨口瓶

中，试样量不少于50g。

3.2  除水分测定试样外，其余分析项目皆应将试样在105￣110℃下烘至恒重后进行分析。

3.3  高、中、低碳试样的称量应至0.1mg，要求恒重时，为两次称量之差不大于0.3mg。高纯石墨

试样的称量应至0.02mg，恒重为两次称量之差不大于0.05mg。

3.4  各分析项目都必须进行平行测定。硫的分析应进行空白试验，铁的滴定分析应进行对照试验，并对

所测结果进行校正。

3.5  高纯石墨的计算结果表示至三位小数，其余各项的计算结果表示至两位小数。

4  水分测定方法

4.1  方法提要

   将试样在105￣110℃下烘干，使附着水挥发，根据挥发量计算水分百分含量。

4.2  仪器

4.2.1  烘箱或其他同等性能的仪器：工作温度为105￣110℃；

4.2.2  天平：感量0.1mg。

4.3  分析步骤

    称取1￣2g未经干燥的试样，放入已烘干至恒重的磨口称量瓶中，置于105￣110℃的烘箱中。打开

盖子，烘1￣2g，取出称量瓶，加盖，置于干燥器中冷至室温，称量。再放入烘箱中烘30min，取出，冷却，

称量。如此反复，直至恒重。以zui后一次数据为准。

4.4  结果计算

    水分百分含量按式（1）计算：

                              m0-m

                      x1＝─────×100…………………… （1）

                               m0

式中:x1──水分百分含量,％；

     m0──干燥前试样的质量，g；

     m ──干燥后试样的质量，g。

5  挥发分测定方法

5.1  氮气保护法（仲裁法）

5.1.1  方法提要

   试样处于氮气流中，经高温灼烧，使其中的挥发性物质分解逸出，该灼烧失量即为挥发分。

5.1.2  仪器设备及材料

5.1.2.1  天平：感量0.1mg。

5.1.2.2  热解炉：带气路系统的方管炉（见图1），工作温度950±20℃。

5.1.2.3  石英舟：装样量为0.5￣1g。

5.1.2.4  氮气：高纯氮（99.995％）可直接使用；纯氮（99.9％）需经净化后使用。

5.1.3  分析步骤

    称取0.5￣1g试样于已恒重的石英舟中，将石英舟置于托盘中，放入已升温至950℃并已通放稳定

氮气流（约200mL/min）的热解炉炉口处，关上炉门，预热1￣2min，将托盘推入高温带，开始计时。灼热

7min  后将托盘移至炉口，冷却约2min后取出，置于干燥器中冷至室温，称量。

5.2  箱式高温炉法

5.2.1  方法提要

     试样经高温灼热，使其中的挥发性物质分解逸出，该灼烧失量即为挥发分。

5.2.2  仪器设备及材料

5.2.2.1  天平：感量0.1mg。

5.2.2.2  箱式高温炉：zui高温度不低于1 000℃。

5.2.2.3  双盖瓷坩埚。

5.2.2.4  坩埚架：材质为不锈钢丝网。

5.2.3  分析步聚

    准确称取1g试样，均匀地平匍在已恒重的双盖瓷坩埚底部，将坩埚放在坩埚架上，盖上双盖，置于

箱式高温炉中，关严炉门。对于固定碳含量不小于98％的试样，于400×20℃下灼烧1h，对于固定碳含

量小于98％的试样于950±20℃下灼烧7min。从坩埚送入炉中开始记时，试样放入炉中后在3min内

炉温应升至950±20℃，否则此结果作废。

    灼烧后，迅速取出坩埚冷却1￣2min，再移入干燥器中冷却至室温，称量。

5.3  结果计算

    挥发分百分含量按式（2）计算：

                      m - m1

                  x2=────×100……………………（2） 

                        m

式中：x2──挥发分百分含量，％；

      m ──灼烧前干燥试样的质量，g；

      m1──灼烧后试样的质量，g。

6  灰分测定方法

6.1  方法提要

   试样经高温灼烧，使石墨和挥发物*逸出后所得到的残余物，即为灰分。

6.2  仪器设备及材料

6.2.1  天平：感量为0.1mg和0.01mg；

6.2.2  热解炉：带有气路系统的方管炉（见图1）或箱式高温炉。

6.2.3  样舟：石英舟用于方管炉：方瓷舟用于箱式高温炉；装样量为0.5￣3g。

6.3  分析步骤

     称取0.3￣1g（高纯石墨称取1￣2g）试样置于已恒重的样舟中，将样舟放入已升温至900￣1 000℃

的热解炉中，预热1min后推入高温带，引入氧气流或空气流，灼烧至无墨色斑点，取出称冷后

量。如此反复，直至恒重。

6.4  结果计算

    灰分百分含量按式（3）计算：

                          m2

                      x3=── ×100……………………（3）

                           m

式中：x3──灰分百分含量，％；

      m ──灼烧前干燥试样的质量，g；

      m2──灼烧后残余物的质量，g。

7  固定碳测定方法──间接定碳法

7.1  方法提要

    间接定碳法亦称燃烧法，即测得试样的挥发分、灰分后，由总量中将它们减去，其差值为固定碳含

量。本法适用于含碳量大于50％的石墨产品。

7.2  结果计算

7.2.1  高、中、低碳石墨固定碳百分含量按式（4）计算：

                         x4=100％-x2-x3 ……………………（4）

式中：x4── 固定碳百分含量，％；

      x2── 挥发分百分含量，％；

      x3── 灰分百分含量，％。

7.2.2  高纯石墨固定碳百分含量按式（5）计算：

                          x5=100％－x3 …………………… （5）

式中：x5──固定碳百分含量，％；

      x3──灰分百分含量，％。

8  硫的测定方法

8.1  方法提要

    试样在1 200￣1 250℃的氧化气氛中灼烧，使硫、硫化物及盐中的硫均成二氧化硫形态逸出，

并导入*淀粉吸收液中，用*滴定。反应式为：

                        KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O

                        SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI

8.2  试剂

8.2.1  盐酸溶液〔1.5％（Ｖ／Ｖ）〕：将15mL盐酸（HCl，密度1.19）用水衡释至1L。

8.2.2  磺酸钾标准溶液：0.088 8g/L。

      准确称取0.088 8g*（KIO3）基准试剂溶于水中，移入1 000mL容量瓶中，衡释至刻度。贮存

于棕色瓶中，此为1mL溶液相当于0.04mg硫。

8.2.3  淀粉－*溶液：称取2g可溶性淀粉于50mL水中使其成湖状，在搅拌下将湖状物加到

150mL沸水中，煮沸1￣2min，冷却后加入6g*（KI）。

8.2.4  硫标样：用艾士卡法测定过硫含量的焦炭。

8.3  仪器：定硫装置见图2。

8.4  分析步骤

8.4.1  装置严密性检查：迅速升高炉温至1 200￣1 250℃，通入氧气或空气，调节流速0.7￣0.8L/min，

检查装置无漏气现象，方可进行试验。

8.4.2  试样测定：在定硫杯中加入2/3体积的盐酸溶液，加淀粉－*溶液10mL，滴加*标准

溶液，使定硫杯中溶液呈浅蓝色，用同样方法朽制一份参比溶液，做判别终点用。通气4￣5min，若定硫

杯中溶液蓝色消失，则滴加*标准溶液至蓝色不消失为止。

    称取0.2￣1g试样（视硫含量多少而定），放入已灼烧过的瓷舟中，用无硫金属钩将该瓷舟迅速推入

燃烧管中，立即堵塞管口，有1 200￣1 250℃下进行通气燃烧，通气速度以每分钏80￣100个气泡为宜。       

当气体进入定硫杯下部使蓝色消失时，立即滴加*标准溶液，滴加速度应使吸收器中溶液保持原空

白的浅蓝色为限度，直至溶液的浅蓝色保持1￣2min不变为终点。

8.4.3  校正系数的测定：准确称取1g硫标样于已灼烧过的瓷舟中，以下按8.4.2条进行。

8.5  结果计算

8.5.1 校正系数按式（6）计算：

                         m5 ×Ａ

                    Ｆ＝───── ……………………（6）

                           Ｖ0

式中：Ｆ──校正系数，即1.00mL磺酸钾溶液相当于硫的质量，μg/mL；

      m5──硫标样质量，g；

      Ａ──硫标样的含硫量，μg/g；

      Ｖ0──消耗*标准溶液的体积，mL。

8.5.2  硫的百分含量按式（7）计算：

                    VF×10[-6]

                x6= ─────×100……………………（7）

                        m

式中：x6──试样中硫的百分含量，％；

      V──试样消耗*标准溶液的体积，mL；

      F──校正系数，μg/mL；

      m──干燥试样的质量，g。

9  酸溶铁的测定方法（以Fe％计）

9.1  磺基水杨酸比色法（仲裁法）

9.1.1  方法提要

    在pH8￣10.5的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，在420nm处有zui大吸

收，以此进行铁的比色。

9.1.2  试剂

9.1.2.1  盐酸：密度1.19，1＋1。

9.1.2.2  氨水：1＋1。将1体积氨水与同体积的水混匀。

9.1.2.3  铁标准溶液

   a.配制：准确称取高纯（或光谱纯）三氧化二铁1.4297g，加盐酸（1+1）50mL，溶解后移入

1 000mL容量瓶中，用水衡释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁1mg（1 mgFe/mL），此为溶液Ａ。

   准确吸取溶液Ａ10.0mL，放于250mL容量瓶中，用水衡释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁

0.04mg（0.04mgFe/mL），此为溶液Ｂ。

   b.工作曲线的绘制，准确量取0.0，1.0,3.0,5.0,7.0,10.0,15.0,20.0mL铁标准溶液Ｂ（相当于

0.00,0.04,0.12,0.20,0.28,0.40,0.60,0.80mg的铁），分别放入100mL容量瓶中，加入2mL磺基

水杨酸溶液，摇匀。滴加氨水，使溶液颜色由紫色变黄色并过量4mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置

10min。用1cm比色皿在波长为420nm处测定溶液的吸光度。

    以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

9.1.2.4  磺基水杨酸溶液：200g/L。

9.1.2.5  硫氰酸铵溶液：100g/L。

9.1.3  仪器：分光光度计或其他同等性能的仪器。

9.1.4  分析步骤

     称取0.5g（含铁量低于0.5％时，可取1￣3g）试样，置于150mL烧杯中，用少量水润湿试样，加入

25mL盐酸（密度1.19），搅拌，使试样*浸入酸中，盖上表皿，放在电热板上，保持微沸20min，取下，

用水洗涤表皿和杯壁，称冷，用中速定性滤纸过滤于250mL容量瓶中，用热水洗涤至无铁离子（以

酸铵溶液检查，无红色），冷却后，稀释至刻度，摇匀。此为试样溶液。

      用移液管吸取10mL试样溶液于100mL容量瓶中，加2mL磺基水杨酸溶液，摇匀。以下操作步骤

同9.1.2.3.b。

9.1.5  结果计算

酸溶铁的百分含量按式（8）计算：

                         c · n

                    x7=───────×100 ……………………（8）

10  允许差

    两平行测定结果之间的允许差应符合下表的规定，以下超差的两平行测定结果的算术平均值做为

zui终结果，否则，应重新测定。

                                                                  ％

───────────────────┬──────────────────

                                      │               允   许   差    

               分析项目               ├──────────┬───────

                                      │      同实验室      │ 不同实验室

──────┬────────────┼──────────┼───────

   水 分    │ ≤1.50                 │        0.10        │    0.15

──────┼────────────┼──────────┼───────

            │ ＞1.50                 │        0.20        │    0.25

            ├────────────┼──────────┼───────

            │ ＜0.20                 │        0.03        │    0.05

            ├────────────┼──────────┼───────

    挥发分  │ 0.20￣0.50             │        0.05        │    0.10

            ├────────────┼──────────┼───────

            │ 0.50￣1.00             │        0.10        │    0.15

            ├────────────┼──────────┼───────

            │ 1.00￣2.00             │        0.15        │    0.20

            ├────────────┼──────────┼───────

            │ ＞2.00                 │        0.20        │    0.25

──────┼────────────┼──────────┼───────

            │ ＜2.00                 │        0.10        │    0.20

            ├────────────┼──────────┼───────

            │ 2.00￣10.00            │        0.20        │    0.30

     灰  分 ├────────────┼──────────┼───────

            │ 10.00￣30.00           │        0.40        │    0.50

            ├────────────┼──────────┼───────

            │ ＞30.00                │        0.60        │    0.70

──────┼────────────┼──────────┼───────

            │ ＞0.50                 │        0.10        │    0.15

      硫    ├────────────┼──────────┼───────

            │ ≤0.50                 │        0.05        │    0.07

──────┼────────────┼──────────┼───────

            │ ＜1.00                 │        0.05        │    0.10

   溶铁   ├────────────┼──────────┼───────

 （以Fe％计） │ 1.00￣2.50             │        0.10        │    0.15

            ├────────────┼──────────┼───────

            │ ＞2.50                 │        0.15        │    0.20

──────┴────────────┴──────────┴───────

附加说明：

本标准由国家建筑材料*提出。