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锂电池与我们生活息息相关,扮演着的角色。比如我们每天不离手的手机以及笔记本电脑,家用电器等。作为交通工具的飞机、混合动力车、电动车等对锂离子电池的需求也显著增加。在锂离子电池的制造过程中,有很多东西是必须严格控制的,一是粉尘,二是金属颗粒,三是水分。
二、水分对锂电池的影响及市场现状
2.1水分会对锂离子电池造成哪些不良影响?
主要表现为电池容量小,放电时间变短,内阻增大,循环容量衰减,电池膨胀等现象,因此在锂离子电池的制作过程中,必须要严格控制环境的湿度和正负极材料、隔膜、电解液的含水量。
2.2锂离子电池水分控制方法检测现状?
目前市场上水分含量测定的技术方法的是加热失重法和卡尔费休法,由于锂电池行业所测样品含水量极低,加热失重法水分测定仪的精度根本达不到,这种方法被直接排除。
三、分析与方法
3.1仪器
AKF-BT2015C锂电池卡氏水分仪
3.2技术参数及特点
技术参数 | |
测量范围 | 3ug-99mg(H2O质量) |
测定方式 | 卡尔费休库仑法滴定+卡氏顶空进样器 |
样品加热方式 | 瓶式加热注气 |
针头规格 | 0.3mm |
测量分辨率 | 0.1ug(H2O质量) |
主机显示屏尺寸 | 7"彩色触摸屏 |
参数显示 | 水分百分含量、水分百分ppm、样品中含水的消耗卡式试剂体积; |
测定重复性 | >99.7%(1000μg纯水) |
样品测量时间 | 平均50秒到几分钟 |
流量范围 | 0-100ml/min(0.1Mpa) |
数据存储 | 仪器自动存储数据200条 |
打印功能 | 打印功能: 专用外置打印机(选配) |
语言 | 中英文自选 |
校准功能 | 有 |
自动功能 | 自动平衡、自动背景扣除,自动计算保存结果 |
特点:
1.卡氏顶空样品瓶加热技术,有效避免加热炉膛和反应杯污染;
2.禾工的样品瓶连接器,让载气无须穿刺样品瓶隔垫即可进入到样品瓶内部,密封性好,减少隔垫耗材的同时可拆卸方便;
3.精确流量控制设计,载气消耗量仅为同类进口产品管式加热炉的十分之一;
4.大功率散热槽设计,迅速冷却样品瓶,提高工作效率;
5.7"高分辨率彩色触摸屏界面,多参数显示,直观简洁;一键测定,操作极为简便;
6.防凝结保温管路无死体积设计,保证挥发后的水分管壁系统无残留;
7.加热温度达300°,0-100ml气体流量自由调节,满足大多数固体原料水分测定需求;
8.全自动恒流极化检测,无需人工设定终点,检测精度高,水分测量分辨率达到0.1ug;
9.一键启动,操作简单,稳定可靠,故障低,使用寿命长;
3.3分析原理
样品用卡氏加热炉专用密封进样小瓶装载,用顶空瓶连接器密闭后进入加热槽中,样品中的水分(还可能有其他挥发性的溶剂)以蒸气的形式释放,通过干燥载气(如干燥的空气或者氮气)由顶空瓶经加热伴管路转移到KF滴定杯中,然后卡尔费休水分测定仪进行检测并显示测量数据。
3.4检测方法
1.将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至平衡。 2.将气源连接至卡氏加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为250℃,流量调整为50mL/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。 3.将样品瓶移至冷却槽冷却后取出,用电子天平称取约0.5~3g样品置于样品瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。 4.输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。 |
四、数据与结论
实验试剂:库仑电量法单卡尔费休试剂,当量1.5g/100ml,kfr-c02 | |
当前漂移值:0.3ug/min | |
环境温度:18℃ | 环境湿度:51% |
HOGON卡氏水分仪样品测定记录
测定次序 | 进样量 | 电解值 | 测定结果 | 分析时长 |
样品名称 | 负极膜片 | |||
样品1-1 | 0.535g | 1718.4ug | 3212ppm | 12min |
样品1-2 | 0.498g | 1627.5ug | 3268ppm | 12min |
样品2-1 | 1.054g | 609.2ug | 578ppm | 9min |
样品2-2 | 1.218g | 665.0ug | 546ppm | 9min |
样品名称 | 石墨粉 | |||
1 | 3.014g | 415.9ug | 138ppm | 6min |
2 | 3.140g | 445.8ug | 142ppm | 6min |
样品名称 | 磷酸铁锂 | |||
1 | 1.603g | 660.4ug | 412ppm | 10min |
2 | 1.428g | 615.5ug | 431ppm | 10min |
五、结论说明:
通过本实验方法,可以精确测得锂离子电池原料的水分含量,检测结果精度与重复性均达到进口同类产品的水平。AKF库仑法卡尔费休水分测定仪和KH-1卡氏加热炉顶空进样器联用,能自动扣除漂移,操作便捷,能准确可靠的测出锂电池跟原料的含水量。