工作原理

    试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡尔--菲休试剂同水的反应原理是：基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式为：

    H20+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 …………(1)

    C5H5N·SO3+CH3OH  → C5H5N·HSO4CH3  …………………(2)

在电解过程中,电极反应如下：

    阳极：2I- - 2e → I2  …………………………………(3)

    阴极：2H+ + 2e → H2↑…………………………………(4)

阳极产生的碘又与水反应生成，直至全部水分反应完毕为止，反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。依据法拉第电解定律可知, 参加反应的碘的分子数等于水的分子数，同电荷量成正比例关系。水量与电荷量有如下等式成立：

    W=Q/10.722  ……………………………………………（5）

    式中：W -- 样品中水分含量        单位：微克

          Q -- 电解电量              单位：毫库仑

仪器精度：

   电解水量                      精度     

   10ug～1000ug                  ±2ug   

   >1000ug                       0.3%

2、一般电气参数：

测量范围：                     0ug～200mg

分辨率：                       0.1ug

  电解电流：                     0～400mA

  最大电解速度：                 2.4mg/min

  电源电压：                     AC220V±20%

  最大功耗：                     30W

  使用环境温度：                 5～35℃

  使用环境湿度：                 ≤85%

  外形尺寸：                     350×260×180mm 

六、菜单及按键操作说明

　　仪器采用了大屏幕液晶，每屏画面所能显示的信息量更丰富，减少了切换显示画面的数量，配合触摸按键，按键功能定义明确，用户学习使用仪器变得简单。

仪器共分为5个显示画面：

1、开机欢迎画面；                     2、时间调整画面；

3、历史记录画面；                    4、样品测定画面；

5、测定结果画面； 

在以下按键操作说明中，加黑反显的数字或图形为当前调整修改的内容。

注：在不含蓄电池的仪器画面中不会出现电池电量符号

（一）开机显示画面：

连接好仪器电源线，打开电源开关，液晶屏幕显示如图6-1：

 6-1  开机显示画面

　　在当前显示界面下有以下按键操作：

　　调时：进入时间调整画面

　　记录：进入历史记录画面

　　测定：进入样品测定画面

（二）时间调整显示画面：

在图6-1画面下按下“调时”键，液晶屏幕显示如图6-2：

6-2 时间调整画面

调整内容分为两大部分：“年月日”--日期行；

“时分秒”--时间行

在当前显示界面下有以下按键操作：

　　项目：光标在日期行与时间行循环上下移动。

　　跳格：光标在当前行内循环左右移动。

　　增加：光标处的数字加1，长时间按下该键，数字快速增加。

　　减少：光标处的数字减1，长时间按下该键，数字快速减少。

　　对时：更新当前的日期与时间。将调整后的日期、时间写入仪器。

　　返回：退出时间调整画面，回到开机欢迎画面图6-1

（三）历史记录显示画面：

在图6-1画面下按下“记录”键，液晶屏幕显示如图6-3：

6-3 历史记录画面

　　前页：显示前一条历史记录，记录号加1，长时间按下该键，快速向前翻页，最大记录号为500。

后页：显示后一条历史记录，记录号减1，长时间按下该键，快速向后翻页，最小记录号为001。

删除：删除当前显示的历史记录。

打印：打印当前的历史记录，打印内容包括：记录号、含水量、含水率、检测日期、检测时间。    

返回：退出历史记录画面，回到开机欢迎画面图6-1

主要有以下功能特点：

● 采用320x240图形点阵液晶显示屏、触摸按键，人机界面友好；

● 使用了开关恒流源电解电路（技术），降低了仪器功耗；

● 仪器内的蓄电池（可选配），蓄电池充满电后，在通常工作状态下可连续使用6小时以上；

● 完善的机内蓄电池充电电路，并有电池电量检测与显示功能；（带有蓄电池的便携型仪器）

● 高精度的测量电极信号发生及检测电路，使得电解终点的判断快速而准确，并具有好的抗*力；

● 使用电解液空白电流补偿、平衡点漂移补偿等方法来修正测量结果；

● 测量电极信号在液晶显示屏上以棒图形式显示，直观指示电解液的 含水量；

● 电解过程中实时描绘出电解速度对时间的变化曲线，用户可以监视 电解的整个过程，并且可以根据此曲线判断电解液是否失效；

● 10档搅拌速度调节； 10档电解增益调节；

● 具有测量电极开路故障、短路故障自动检测功能；

● 自动存储带时间标记的历史纪录，最多存储500个；

● 带温度补偿的日历时钟，走时准确，自动记录测定的日期和时间，在掉电的状态下可运行10年以上；

● 留有USB接口方便与计算机通讯。

（四）样品测定显示画面：

在图6-1画面下按下“测定”键，液晶屏幕显示如下图：

此功能有4个子画面：

1、仪器自动电解试剂多余水分，使其达到平衡态如图6-4；

2、试剂达到平衡，可以进行样品测定如图6-5；

3、测量开始后，等待加入待测样品图6-6；

4、正在测量中如图6-7；

6-4  正在平衡画面

6-5 样品测定

6-6 等待加样

6-7 正在测量

　　样品测量画面是本仪器的主画面，可进行如下4项参数调整：

　　1、调整电解液搅拌速度：使电解液刚好能产生漩涡，但不能产生气泡。调整范围为0-9。

　　注意：搅拌速度应当在的电解过程开始前调节完毕，电解过程开始后再调节将影响测量结果。

　　2、调整样品编号：以便标记测定的记录。

　　3、调整样品体积：作为含水率计算的依据。

4、选择合适的电解速度坐标标尺、时间坐标标尺。

Ｙ坐标轴有３种类型：5ug/s,10ug/s,40ug/s。

　Ｘ坐标轴有３种类型：90秒、180秒、12分。

按键功能定义如下：

项目：选择所要调整的参数项，在以上4个参数项中循环选择。

增加：增加光标所在处的数字或正向选择标尺类型。

　　减少：减少光标所在处的数字或反向选择标尺类型。

　　开始：如果仪器准备好，将开始电解过程。

    返回：返回到开机欢迎画面图6-1。

　　在测量过程描述如下：

　　1、判断测量电极有无开路或短路故障。

　　2、判断电解液是否处于平衡区域，如果电解液处于过碘状态，则显示大约需要注入的水量；如果处于过水状态，将自动进行多余水分电解，使电解液达到平衡状态。

注：对于新装入的电解液，用 50μl进样器 通过进样口向电解池阳极室慢慢注入纯水，观察电解液颜色由深褐色渐变为浅黄色；此时再继续注入10uL纯水，仪器自动电解多余水量，直到平衡。

　　3、电解液处于平衡态后，将自动进行空白电流检测和电解液漂移量检测，用于修正测量结果。

　　4、完成以上步骤后，仪器提示用户可以开始测量。此时准备好样品后，按下开始键，一分钟内将样品注入电解池，超过一分钟不注入样品仪器会自动忽略此次测量结果，等待用户重新开始。

5、仪器检测到加入的样品后，将开始电解过程，累加含水量并绘制电解曲线。

　　注意事项：

　　1、测试样品前，应先对仪器进行纯水标定，用0.5ul进样器(以0.5ul进口SGE微量进样器为准，国产进样器测试结果仅供参考)进样0.1ul纯水，此时仪器测定的结果应为“100±3ug（不含进样误差），一般标定2－3次，显示结果在误差范围内就可以进行样品测量。

       2、在正常的测定过程中，每100毫升试剂可与不小于200毫克的水进行反应若测定时间过长，试剂敏感性下降，应更换新试剂。电解液是否失效可按如下方法判断：如果在电解过程中发现电解液释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色，此时测定结果的再现性会降低，还会使到达终点的时间加长，这种情况应尽快更换试剂；可根据仪器描绘的电解速度曲线判断电解液是否失效。（见图6-8）

试剂良好                      试剂失效

图6-8

（五）测定结果显示画面：

电解过程中仪器检测到测量电极的停止信号，结束测定，并自动计算含水率，生成结果报告单。液晶屏幕显示如图6-9

6-9 测定结果

当前画面下，按键功能定义如下：

项目：光标在计算公式、样品密度、样品体积等之间循环上下移动。

　　跳格：光标在当前行内循环左右移动。

增加：光标处的数字加1，按一次增加1。

减少：光标处的数字减1，按一次减少1。

重测：返回到样品测量画面图6-4。

打印：打印当前的测量结果报告

       在此画面下，选择计算公式，公式范围1~3，公式1根据样品密度和样品体积进行计算含水率，公式2根据样品体积进行计算含水率，公式3根据样品质量进行计算含水率，选择公式后，自动显示可以修改的项目如：样品密度、样品体积或样品质量，测定结果根据输入的参数自动计算含水率。