HDWS-I油微量水分测定仪装配方法
时间:2021-11-02 阅读:274
装配:
1、将变色硅胶粒装入干燥管内(图4-2中7)。
注意:干燥管的管路必须保持一定的通气性,不能*封闭,否则易发生危险!
2、将乳白色硅胶垫装入旋塞,用紧固螺柱均匀旋入(见图4- 4
进样塞装配图
3、将搅拌子通过进样口小心放入电解瓶。
4、分别在测量电极、电解电极、阴极室干燥管、进样口旋塞磨口处均匀地涂上一层真空脂,将以上各部件装入电解瓶后,轻轻转动一下,使其较好地密封。
5、将约120-150毫升的电解液用洁净干燥的漏斗(或使用换液器)从电解池密封口注入电解池阳极室,同样用漏斗(或使用换液器)从电解电极密封口注入电解池阴极室,使得阴极室与阳极室内电解液液面高度基本一致。完毕后将电解池玻璃磨塞均匀涂上一层真空脂并装在相应位置,轻轻转动一下,使其较好的密封。
注意:以上电解液装入工作应在通风较好的环境下操作,不要吸入或用手接触试剂,如与皮肤接触,应用水冲洗干净。
完成以上步骤后,将电解池放入电解池支架内(图4-1中9),把带有莲花插头的电解电极连接线、测量电极连接线分别插入电解电极接口(图4-1中7)和测量电极接口(图4-1中8)。
五、工作原理
试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡尔--菲休试剂同水的反应原理是:基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式为:
H20+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 …………(1)
C5H5N·SO3+CH3OH → C5H5N·HSO4CH3 …………………(2)
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I- - 2e → I2 …………………………………(3)
阴极:2H+ + 2e → H2↑…………………………………(4)
阳极产生的碘又与水反应生成,直至全部水分反应完毕为止,反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。依据法拉第电解定律可知, 参加反应的碘的分子数等于水的分子数,同电荷量成正比例关系。水量与电荷量有如下等式成立:
W=Q/10.722 ……………………………………………(5)
式中:W -- 样品中水分含量 单位:微克
Q -- 电解电量 单位:毫库仑