南京金塔金属元素分析仪器描述高铬铸铁中锰、硅的测定
时间:2014-04-03 阅读:125
南京金塔金属元素分析仪器描述高铬铸铁中锰、硅的测定
- 试剂
(1)S—P混酸:1000ml中含H2SO4150ml,H3PO4300ml
(2)HNO3
试样0.5g于300ml锥形瓶中加S—P混酸30ml加热溶解,加HNO3数滴(必要时加热冒烟溶样),冷后加少量水,移入100ml量瓶中,稀至刻度,摇匀(母液)。
锰的测定
- 试剂
- 定锰酸:1000ml中含H2SO425ml,H3PO430ml、HNO330ml、AgNO31g
- 过硫酸铵:25%
- 分析方法:
取母液10ml于100ml锥形瓶中,加定锰酸20ml,过硫酸铵5ml,加热微沸2-3分钟,流水冷却,移入50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,倾入1cm比色皿中,于剩余溶液中加10%NaNO21滴为空白,530nm,1cm比色皿,零空白。
硅的测定
- 试剂
- 稀王水:HCL200ml HNO3 60ml H2O 740ml
- 钼酸铵:5%
- 草酸:5%
- *铵:6%,称6g加H2SO4(1+1)10滴,加水100ml溶解。
- 分析方法:
试样0.1g于150ml锥形瓶中,加稀王水20ml,低温溶解(验证溶样可随时补加水)冷却移入100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀(母液),取10ml两份于100ml量瓶中,显色液—加水15ml,钼酸铵5ml,室温放置15分钟,加草酸10ml,*铵10ml,稀至刻度,摇匀,比色。
空白液—加水15ml,草酸10ml,钼酸铵5ml,*铵10ml,加水至刻度,摇匀,680nm,1cm比色皿。
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