本标准参照采用了标准ISO348：1981（E）《硬煤 分析试样中水分测定方 法 直接容量法》、ISO 562：1981（E）《硬煤和焦炭 挥发分测定方法》和ISO 1171： 1981（E）《固体矿物燃料 灰分测定方法》。
1 主题内容与适用范围
    本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
    本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 水分的测定
    本标准规定了三种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤 种：方法C仅适用于烟煤和无烟煤。
    在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行基的换算时，应用方法A测定空 气干燥煤样的水分。
2.1 方法A（通氮干燥法）
2.1.1 方法提要
    称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干 燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
2.1.2 试剂
2.1.2.1 氮气：纯度99.9%，含氧量小于100ppm。
2.1.2.2 无水氯化钙（HGB 3208）：化学纯，粒状。
2.1.2.3 变色硅胶：工业用品。
2.1.3 仪器、设备
2.1.3.1 小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带 有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。
2.1.3.2 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖（见图1）。
2.1.3.3 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
2.1.3.4 干燥塔：容量250mL内装干燥剂。
2.1.3.5 流量计：量程为100～1000mL/min。
2.1.3.6 分析天平：感量0.0001g。
2.1.4 分析步骤
2.1.4.1 用预先干燥和称量过（至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空 气干燥煤样1±0.1g，至0.0002g，平摊在称量瓶中。
2.1.4.2 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气1）并已加热到105～110℃的干燥 箱中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。
    注：1）在称量瓶放入干燥箱*min开始通气，氮气流量以每小时换气15次 计算。
2.1.4.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min） 后，称量。
2.1.4.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过 0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计 算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。 2.1.5 分析结果的计算
    空气干燥煤样的水分按式（1）计算：
式中Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；
     m1——煤样干燥后失去的质量，g；
     m——煤样的质量，g。
2.2 方法B（甲苯蒸馏法）
2.2.1 方法提要
    称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中，加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体 收集在水分测定管中并分层，量出水的体积（mL）。以水的质量占煤样质量的百分数 作为水分含量。
2.2.2 试剂
2.2.2.1 甲苯（GB 684）：化学纯。
2.2.2.2 无水氯化钙（HGB 3208）：化学纯，粒状。
2.2.3 仪器、设备
2.2.3.1 分析天平：zui大称量为200g，感量0.001g。
2.2.3.2 电炉：单盘或多联，并能调节温度。
2.2.3.3 冷凝管：直形，管长400mm左右。
2.2.3.4 水分测定管：量程0～10mL，分度值0.1mL（见图2）。水分测定管须经过 校正（每毫升校正一点），并绘出校正曲线方能使用。
2.2.3.5 小玻璃球（或碎玻璃片）：直径3mm左右。
2.2.3.6 微量滴定管：10mL，分度值为0.05mL。
2.2.3.7 量筒：100mL。
2.2.3.8 圆底蒸馏烧瓶：500mL。
2.2.3.9 蒸馏装置（见图3）：由冷凝管、水分测定管和圆底蒸馏烧瓶构成。各部件连 接处应具有磨口接头。
2.2.4 分析步骤
2.2.4.1 称取25g、粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样，至0.001g，移入干燥 的圆底烧瓶中，加入约80mL甲苯。为防止喷溅，可放适量碎玻璃片或小玻璃球。 安置好蒸馏装置。
2.2.4.2 在冷凝管中通入冷却水。加热蒸馏瓶至内容物达到沸腾状态。控制加热温 度使在冷凝管口滴下的液滴数约为每秒2～4滴。连续加热，直到馏出液清澈并在 5min内不再有细小水泡出现时为止。
2.2.4.3 取下水分测定管，冷却至室温，读数并记下水的体积（mL），并按校正后的 体积由回收曲线上查出煤样中水的实际体积（V）。
2.2.5 回收曲线的绘制
    用微量滴定管准确量取0，1，2，3，...，10mL蒸馏水，分别放入蒸馏烧 瓶中。每瓶各加80mL甲苯，然后按上述方法进行蒸馏。根据水的加入量和实际蒸 出的毫升数绘制回收曲线。更换试剂时，需重作回收曲线。 2.2.6 分析结果的计算
    空气干燥煤样的水分按式（2）计算：
式中 Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；
      V——由回收曲线图上查出的水的体积，mL；
      d——水的密度，20℃时取1.00g/mL；
      m——煤样的质量，g。
2.3 方法C（空气干燥法）
2.3.1 方法提要
    称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到 质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
2.3.2 仪器、设备
2.3.2.1 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110 ℃范围内。
2.3.2.2 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
2.3.2.3 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖（见图1）。
2.3.2.4 分析天平：感量0.0001g。
2.3.3 分析步骤