有色金属分析仪器分析试样的制备
时间:2009-05-09 阅读:400
一、一般要求
钢产品的样品制样方法应该遵守4.4中规定的一般要求。特殊的要求如下所述。
二、屑状分析试样
机械加工出的屑状样品颗粒应该足够小,以避免或减小在制备分析试样是需要的再加工。对于非合金钢和低合金钢,屑状样品每块的质量约为10mg(每克100块),高合金钢则约为2.5mg(每克100块)。
进行分析时,当屑状样品不足够细时可进行破碎。
机械加工时,应该用一种不至于产生太细颗粒发热方法进行。含有颗粒小于月50μm的分析试样(分析石墨碳、硫及其他受屑样颗粒度影响而产生偏析的元素时,则分析试样粒度应为500μm)应该进行筛分,将细粗分离并确定每一粒度的比例,按比例称取一定量的每一粒度部分来制取有代表性的分析试样。
对于测定氮的分析试样,在机械加工的过程中,较细的颗粒有可能在空气中氮化而引起污染。用机械加工原始样品制备分析试样时,应该尽可能避免产生粒度小于约50μm的颗粒,在氩气保护下进行。该屑状样品贮存在气密器中。
对于测定谈的分析试样,氮碳量很低时,例如无间隙钢,其屑状样品易受空气中存在的含碳物质或其他来源的碳的污染。屑状样品应该贮存在气密容器中,在惰性气氛中贮存。在测定前除去表面碳,例如通过测定前的预热,或者分别测定表面碳和内部碳,例如用解析信号法。另一种方法是选择块状试料,例如冲制取的小棒样品。
三、块状分析试样
对于象薄板或带钢这样的薄的产品,其热分析方法用的试料可从产品的边上一点一点地冲切下小片来制备。另一方法是冲切厚度为4mm~6mm的小棒样品。
对于厚度约1.5mm或更薄的产品样品,当使用光电发射光谱分析方法时,有必要减小放电时产生的局部过热。例如将分析试样在侧边电气焊接小钢块或者将分析试样嵌入导热材料,如锡中,只暴露出一个表面。
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