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铁矿石取样和制样方法

时间:2012-12-25      阅读:10316

 

   
本标准等同采用标准ISO 3082:2009《铁矿石—取样和制样方法》。
原标准GB/T 10322.1-2000为等同采用ISO 3082:1998 《铁矿石—取样和制样方法》。ISO 3082:1998 在2000年进行了一次篇幅不大的修订,并且在2009年的再测修订时将ISO 10836《铁矿石-物理试验样的取制样方法》合并。
为了便于使用,本标准与GB/T 10322.1-2000做了下列编辑性和非技术差异性的修改:
── 将原标准中“一次份样”、“一次取样”等改为“初级份样”和“初级取样”;
── 在1范围中增加“除用ISO 3852:2007的方法2测定的体积密度外”限定标准的使用范围。
── 在2引用标准增加了如下标准:GB/T 6005 试验筛 金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板
筛孔的基本尺寸(GB/T 6005-2008,mod ISO 565:1990);GB/T 6003.1 试验筛-技术要求和测定方法-金属丝编织网(GB/T 6003.1-1997 idt ISO 3310:1990);GB/T 6003.2 试验筛-技术要求和测定方法-穿孔板(GB/T 6003.1-1997 idt ISO 3310:1990;ISO 3852:2007 高炉和直接还原炉料用铁矿石-体积密度的测定(GB/T 14202-1993 idt ISO 3852:1988);GB/T 24515高炉炉料用铁矿石 用还原速率表示的还原性的测定(GB/T 24515-2009,idt ISO4695:2007);GB/T 13242 高炉炉料用铁矿石-用静态方法测定低温还原粉化指数-*部分:用CO、CO2、H2 和N2还原(GB/T 13242-1991 idt ISO4696:1984);GB/T 13242高炉炉料用铁矿石-用静态方法测定低温还原粉化指数-第二部分:用CO和N2还原(GB/T 13242-1991 idt ISO4696:1984);GB/T 13240高炉炉料用铁矿球团-自由膨胀系数的测定(GB/T 13240 -1991,NEQ ISO/DP 4698:1984);GB/T 14201高炉和直接还原炉料用铁矿球团-压溃强度的测定(GB/T 14201-1993,NEQ ISO4700:1983);GB/T 10322.7 铁矿石 粒度分布的筛分测定(GB/T 10322.7-2004,idt ISO 4701:1999);GB/T 24189 高炉炉料用铁矿石 用zui终还原度指数表示的还原性的测定(GB /T 24189-2009,idt ISO 7215:2007);GB/T 24530 高炉炉料用铁矿石 荷重还原性的测定(GB/T 24530-2009,idt ISO 7992:2007) ;GB/T 10322.6 铁矿石 热裂指数的测定方法(GB/T 10322.6-2004,idt ISO 8371:1994) ;GB/T 24237 直接还原炉料用铁矿球团 成团性的测定方法(GB/T 24237-2009,idt ISO 11256:2007);GB/T 24235 直接还原炉料用铁矿石 低温还原粉化率和金属化率的测定 气体直接还原法(GB/T24235-2009,idt ISO 11257:2007);GB/T 24236 直接还原炉料用铁矿石 还原指数、zui终还原度和金属化率的测定(GB /T 24236-2009,idt ISO 11258:2007);GB/T 24204 高炉炉料用铁矿石 低温还原粉化率的测定 动态试验法(GB/T24204-2009,idt 13930:2007)。
── 3术语和定义章节对3.1交货批、3.7实验样、3.12样品定比缩分修改为3.1批、3.7
试验样、3.12定比缩分。
── 4.2的a)中增加以及需要测定的品质特性。
── 5.1.3的i)中增加“公称zui大粒度小于1mm的铁精矿粉采样时,应采取整个铁精矿粉料柱”
规定。
── 5.1.4.1中“截取型一次取样机”改为“切割式取样机”。
── 5.1.4.2中增加“l── 从传送机上截取全截面的矿石流的长度,m”和“对初级取样来说,
应不小于30mm,初级取样阶段以后的取样,应不小于10mm。”描述。
── 5.1.4.3中将“只适用铁精矿粉取样”改为“该份样采取方法只适用于公称zui大粒度小于
1mm的铁矿石”。
── 5.2的表1由原来3个交货批质量范围改成9个,因此对总精密度近似值βSPM有新的参
数规定,与原设定的总精密度比较均有所放大。
── 5.3中增加对凡品质波动不明的矿石在确定品质波动之前,进行如下分类:a)如果先前没
有这种矿石或类似矿石品质波动类别,则这种铁矿石的品质波动应该确定为“大”。b)如果先前有类似矿石品质波动类别,则这种矿石的品质波动应该以类似矿石品质波动的类别作为起点。增加“如果交货批量小,品质波动大的矿石就不可能按照公式(8)计算的份样个数采取份样。在这种情况下,应尽可能采取zui大的份样个数,并且为了补偿较差的取样精密度,要改进制样精密度来满足总精密度βSPM要求,例如:通过制备和分析更多的副样,采用的程序方法应该记录在取样报告中”规定。
── 5.4.1的表3中放大了对P的取样精密度值。
── 原5.5.1中无表6,在本标准中增加了表6。
── 6.1.1中在安装的变速取样机,规定了“使其采取速度与在采取每个份样时传输皮带上矿
石流的速度成正比”要求。
── 原标准“7.3取样装置的强度”修改为“取样装置的耐用性”。
── 7.7.3中增加“g) 溜槽型缩分机[见图3(f)]”规定。
── 对“7.7.4烘箱”改为“7.7.4干燥”。
── 对原标准“8.2.1概述”取消,现8.2.1为“取样设备”,依次类推。
── 原标准“9参比样的停带取样法”改为“9停带参比取样”。
── 原标准“10.1.6样品的分用和重用”改为“10.1.7样品的分用和重用”,增加了“10.1.6 缩
分样品的质量”,对水分、化学分析、粒度测定和物理试验样的缩分的规定。
── 原标准的表4进行较大的修改,原来交货批质量确定每个交货批水分测定zui小部分数,
改为以公称zui大粒度确定缩分后大样的zui小质量(kg),增加了标准偏差0.5%Fe缩分后大样的zui小质量(kg)。
── 原标准的表6修改较大,原表6是“水分测定和化学分析用大洋缩分的zui小质量”,现
6为“ 物理试验样制样和测定精密度”。
── 原标准的表7是“公称zui大粒度、铺样厚度、缩分铲尺寸”,现为“每交货批水分测定的
zui小部分数”。与原表4一致。
── 10.3.1.1中增加了“物理试验样”。10.3.1.2增加了“截取口开度至少应为待缩分样品
公称zui大粒度的3倍或10mm,选择较大的”的描述。在10.3.1中增加“10.3.1.6“缩分样品的质量”条款。
── 10.3.2.1中增加了“物理试验样”。原标准10.3.2.2~10.3.2.3条款对于本标准的“10.3.2.2
缩分样品的质量”,是应满足本标准的10.1.6的要求。
── 原标准10.4.2.2中的表7对于本标准的表8,增加了公称zui大粒度(mm)0.1-0.5和0-0.1
规定。原标准10.4.2.3中的表8对于本标准的表9。原“10.4.2.4.程序”对应现“10.4.2.5程序”,现10.4.2.4改为“缩分样品的质量”条款。
── 原标准10.4.3.2中的表9对于现标准的表10。原10.4.3.3对于现10.4.3.4。现10.4.3.3
改为“缩分样品的质量”条款。原10.4.3.4~10.4.2.5取消。
── 原“10.5粒度测定样品的制备”对应现标准的10.7。
── 原“10.7化学分析试样制备”对应现标准的10.5。在10.5.2增加研磨操作。在原10.6
中的表10对应现10.6的表11。
── 原10.8制样流程示例改为10.8物理试验样品的制备,是本此修订增加的部分。
── 新标准的附录A增加A.1检查目的、A.2机械和操作的检查和A.3控制图描述。
 
附录A、附录C为资料性附录,附录B、附录D、附录E为规范性附录。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:宝山钢铁股份有限公司。
本标准主要起草人:王春生 王晗 孙良 吉华东 于成峰 陈自斌
 


 

铁矿石—取样和制样方法
警告:本标准可能涉及危险材料、操作和设备。本标准不讨论与使用有关的安全问题。建立相应的安全措施和健康保护,在使用前确定规章制度的适用性是使用者的责任。
1 范围
    本标准规定了为测定交货批的化学成分、水分含量、粒度分布以及其他物理和冶金性能(除用ISO 3852:2007的方法2测定的体积密度外),从一个交货批的转运过程中机械取样、手工取样和制样的方法,包括:
a) 基础理论;
b) 取样和制样的基本原理;
c) 取样系统设计、安装和操作的基本要求。
本标准中规定的这些方法适用于带式输送机和其他矿石运输设备对交货批在装载和卸载过程的取样,带式输送机和其他矿石运输设备可安装机械取样机,也可在设备上安全地进行人工取样。
 这些方法适合于所有的铁矿石,无论是天然的还是加工的(例如精粉矿和诸如球团矿或烧结矿之类的人造块矿)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是*的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6003.1 试验筛-技术要求和测定方法-金属丝编织网(GB/T 6003.1-1997 idt ISO 3310:1990)
GB/T 6003.2 试验筛-技术要求和测定方法-穿孔板(GB/T 6003.1-1997 idt ISO 3310:1990)
GB/T 6005 试验筛 金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板 筛孔的基本尺寸(GB/T 6005-2008,mod ISO 565:1990)
GB/T 10322.2 铁矿石 评定品质波动的实验方法(GB/T 10322.2-2000,idt ISO 3084:1998)
GB/T 10322.3 铁矿石 校核取样精密度的实验方法(GB/T 10322.3-2000,idt ISO 3085:1996)
GB/T 10322.4 铁矿石 校核取样偏差的实验方法(GB/T 10322.4-2000.Idt ISO 3086:1998)
GB/T 10322.6 铁矿石 热裂指数的测定方法(GB/T 10322.6-2004,idt ISO 8371:1994)
GB/T 10322.7 铁矿石 粒度分布的筛分测定(GB/T 10322.7-2004,idt ISO 4701:1999)
GB/T 13240高炉炉料用铁矿球团-自由膨胀系数的测定(GB/T 13240-1991,NEQ ISO/DP 4698:1984)
GB/T 13242 高炉炉料用铁矿石-用静态方法测定低温还原粉化指数-*部分:用CO、CO2、H2和N2还原(GB/T 13242-1991 idt ISO4696:1984)
GB/T 14201高炉和直接还原炉料用铁矿球团-压溃强度的测定(GB/T 14201-1993,NEQ ISO4700:1983)
GB/T 20565铁矿石和直接还原铁 术语(GB/T 20565-2006,idt ISO 11323:2002)
GB/T 24189 高炉炉料用铁矿石 用zui终还原度指数表示的还原性的测定(GB/T 24189-2009,idt ISO 7215:2007)
GB/T 24204 高炉炉料用铁矿石 低温还原粉化率的测定 动态试验法(GB/T24204-2009,idt ISO 13930:2007)
GB/T 24235 直接还原炉料用铁矿石 低温还原粉化率和金属化率的测定 气体直接还原法(GB/T 24235-2009,idt ISO 11257:2007)
GB/T 24236 直接还原炉料用铁矿石 还原指数、zui终还原度和金属化率的测定(GB/T 24236-2009,idt ISO 11258:2007)
GB/T 24237 直接还原炉料用铁矿球团 成团性的测定方法(GB/T 24237-2009,idt ISO 1256:2007)
GB/T 24515高炉炉料用铁矿石 用还原速率表示的还原性的测定(GB/T 24515-2009,idt ISO 4695:2007)
GB/T 24530 高炉炉料用铁矿石 荷重还原性的测定(GB/T 24530-2009,idt ISO 7992:2007)
GB/T 24531 高炉和直接还原炉料用铁矿石 转鼓和耐磨指数的测定(GB/T 24531-2009,idt ISO 3271:2007)
ISO 3852:2007高炉和直接还原炉料用铁矿石-体积密度的测定(GB/T 14202-1993 idt ISO 3852:1988)
3 术语和定义
GB/T 20565-2006界定的以及下列术语和定义适应于本文件。。
3.1 批 lot
   为评定品质特性所构成的不连续的一定数量的铁矿石或直接还原铁。
3.2 份样 increment
   操作取样或样品缩分设备一次所采集的铁矿石量或直接还原铁量。
3.3 样品 sample
   从待评定品质特性的一批中取出有代表性的相对少量的铁矿石或直接还原铁。
3.4 副样 partial sample
由比一个大样需要的全部数量的份样少的份样组成的样品。
3.5 大样 gross sample
由所有的份样组成,*代表一批的所有品质特性的样品。
3.6 试样 test sample
    为满足一个试验所有规定条件而制备的样品。
3.7 试验样 test portion
    实际上全部用于一个具体试验的那部分试样。
3.8 分层取样 stratified sampling
对一批矿石通过从层的规定部位并按适当比例采集份样的取样方法。
3.9 系统取样 systematic sampling
从一批矿石中按规定间隔采集份样的取样方法。
3.10 定量取样 mass-basis sampling
以相等质量间隔采集份样,并尽可能使份样量一致的取样方法。
3.11 定时取样 time-basis sampling
    从自由落体料流中或运输机中,以相等的时间间隔采集的份样 ,每个份样的量与取份样时的料流量成比例的取样方式。
3.12 定比缩分 proportional mass division
    每次缩分后留样的质量与被缩分样品的质量成固定比例的样品或份样 的缩分方法。
3.13 定量缩分 constant mass division
不考虑被缩分的样品或份样的质量变化,缩分后留样的质量几乎一致的样品或份样缩分方法。
1:定量取样时要求用本方法。
2:“缩分后留样的质量基本一致”是指质量变异系数小于20%。
3.14 样品分用 split use of sample
    一样品分成几部分作为试样来分别测定品质特性。
3.15 样品重用 multiple use of sample
    一个样品全部用于测定一个品质特性后,接着用同一样品的全部去测定一个或几个其它品质特性。
3.16 公称zui大粒度 nominal top size
该粒度用残留在符合ISO565中R20系列的方孔试验筛上的铁矿石或直接还原铁量不大于5%的zui小
筛孔尺寸来表示。
4 取样和制样的一般条件
4.1 基本要求
    一个正确的取样方案的基本要求是交货批中所有部位的矿石都有同等的机会被采取,并成为用于分析的副样或大样的一部分。对这个基本要求的任何偏离都将导致准确度和精密度无法接受的偏差。一个错误的取样方案不会可靠地提供具有代表性的样品。
为满足上述要求,的取样位置是在带式输送机之间的转运点。在这里能够方便地以固定的间隔截取到矿石流的全断面,保证得到有代表性的样品。
不允许在货船、料堆、集装箱和料仓上就地取样。这样取样将不可能把取样设备伸到底部取出全截面的矿石柱,从而导致交货批中所有部位的矿石被采取的机会不均等。*有效的方法是在矿石从货船、料堆、集装箱或料仓装载或卸载的过程中从带式输送机取样。
仅对于公称zui大粒度小于1mm的铁矿石,在取样设备(如针形取样器或螺旋钎子)能穿透所选取取样点处精矿粉层整个厚度并取出全精矿粉柱的情况下,才允许从静止的场所(如货车现场)取样。
如果品质和数量上没有周期性的波动所引起的偏差,应按定量(见6.1)或定时(见6.2)的系统取样法取样。反之,则应在定量或定时间隔内,进行分层随机取样(见6.3)。
取样和制样所用的方法根据zui终选定的取样方案和可能使偏差zui小且能得到满意的总精密度所需的步骤而定。
水分样品应尽可能快地处理,并立即称重试验样。如不能立即处理,则样品应储存在密闭容器中,使水分含量变化zui小,且应尽快制备。
4.2 制定取样方案
取样方案的制定步骤如下:
a) 确定待取样的交货批以及需要测定的品质特性;
b) 确定公称zui大粒度;
c) 确定取样位置和采取份样方法;
d) 根据公称zui大粒度、矿石输送设备和份样采取装置确定份样的质量;
e) 规定所需的精密度;
f) GB/T 10322.2确定交货批的品质波动σW,如不能确定,就按5.3的规定,取品质波动为“大”;
g) 以系统取样或分层取样从交货批取样时,确定初级份样的zui小个数n1
h) 确定取样间隔。对定量取样,单位为t;对定时取样,单位为min;
i) 用定量取样,采取的份样质量应基本一致;用定时取样,采取的份样质量应与取样时矿石流量成正比。在整个交货批输送期间,以(h)中确定的间隔采取份样;
j) 确定样品是分用还是重用;
k) 确定将份样组成大样或副样的方法;
l) 确定制样程序,包括缩分、破碎、混合和干燥;
m) 必要时破碎样品,粒度和部分物理性能试样除外;
n) 必要时干燥样品,水分样品除外;
o) 按给定的公称zui大粒度对应的缩分后样品的zui小质量来缩分样品,对定量取样用定量或定比缩分,对定时取样用定比缩分;
p) 制备试验样。
对于用来进行物理实验的大样或副样,需要特别注意所需样品的总重量(见10.1.6.3)。当大样或副样的质量小于物理实验用试样制备所需的质量时,需要增加份样采取的数量或质量以达到需要的质量。是增加份样数,而不是增加份样量。
4.3 系统校核
停带取样法是取样的参比方法,按GB/T10322.4规定的机械和手工取样方法与其进行对比,来确定它们之间是否存在显著偏差。但是,在进行任何偏差实验之前,首先要对取样和制样系统进行检查,确认其符合本标准中规定的正确设计原则。检查也应包括在份样采取过程中,任何装载、卸载或恢复过程是否会产生周期性的品质波动。这些周期性波动可能包括如粒度分布和水分含量之类的品质特性。如果发生这样周期性的波动时,应调查该波动的来源,以确定其消除的可能性。若周期性波动不能消除,则应实施分层随机取样(见6.3)。
附录A提供了一个相应的检查实例和校核清单,它将会很快地查找出取样或制样系统中的任何严重缺陷,以避免昂贵的偏差实验。因此,应按照便于以正确操作进行定期校核的方式来设计和建造取样系统。
注:在ISO/TC 102技术委员会报告14“铁矿石和直接还原铁-机械取样系统检查指南”有更详细的说明。
同时应按照GB/T 10322.2和GB/T 10322.3对品质波动和精密度进行定期校核,以监控品质波动的变化并核实取样、制样和分析的精密度。这对新的矿石或新的取样系统或现有系统发生重大变化是非常重要的。
5 取样和制样的基本原则
5.1 偏差zui小化
5.1.1 概述
取样和制样偏差zui小化是极其重要的。精密度可以通过采取更多的份样或重复测定来改善。与精密度不同的是,偏差不能通过重复测定来减小。因此,使可能产生的偏差zui小化或消除比改善精密度更为重要。有些偏差源可以在初始阶段通过取样和制样系统的正确设计来*消除,包括样品溢出、样品污染和份样的错误描述和采取;而有些偏差源可以zui小化,但不能*消除,包括水分含量的变化、粉尘损失和颗粒破损(对粒度测定)。
5.1.2 颗粒破损zui小
用作粒度测定样品的颗粒破损zui小对降低粒度测定偏差是极为重要的。防止颗粒破损必须保持自由落差zui小。
5.1.3 份样的采取
从交货批采取份样,不管各个颗粒的大小、质量、形状或密度如何,必须使所有部位的矿石都有同等的机会被采取并成为zui终分析样品的一部分。如果不遵守这个要求,取样就容易产生偏差,相关的取样和制样系统的设计要求如下:
a)从移动矿石流中取样时,应采取矿石流的全截面(见7.5);
b)取样机的开口度至少应是矿石公称zui大粒度的3倍,对初级取样来说,应不小于30mm,初级取样阶段以后的取样,应不小于10mm。两者均应选其zui大的开口度(见7.5.4);
c)取样机的速度不应大于0.6m/s,除非取样机的开口度相应增大(见7.5.5);
d)取样机应匀速通过矿石流(见7.5.3),取样机的前后两槽缘应*通过矿石流的横截面;
e)直道式取样机的截取口边缘应平行,旋转式取样机的截取口边缘应呈放射状(见7.5.3),该状态应保持直至截取后边缘磨损;
f)应避免水分含量的变化、粉尘损失和样品污染;
g)矿石的自由落差应保持zui小,以减少矿石颗粒破损,使粒度分布的偏差zui小;
h)初级取样机应安装位置应尽可能靠近装载或卸载点,以进一步减小颗粒破损的影响;
i)如果在火车中对公称zui大粒度小于1mm的铁精矿粉采样时,应采取整个铁精矿粉料柱(见8.2)。
    取样系统的设计应与被采取矿石的zui大的公称粒度以及流量相对应,取样和制样系统详细的设计要求已在第7、8、9、10章中列出。
5.1.4 份样质量
要得到无偏差样品所需要的份样质量可以根据具有代表性的取样位置计算得到(见公式1、2、3)。对比计算质量和实际份样质量,对取样系统的设计和操作的校核是有用的。如果差别显著,应识别原因并采取措施加以纠正。
5.1.4.1 下落矿石流取样的份样质量
    用切割式取样机从带式输送机卸料末端的矿石流取样(机械或手工)的份样质量m1(kg)用式(1)计算:
 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥(1)
式中:
 q ── 带式输送机上矿石的流量,t/h;
 l1 ── 取样机截取口开度,m;
 vc ── 取样机截取速度,m/s。
7.5.4规定的zui小截取口开度和7.5.5规定的zui大截取速度所确定的份样采取的zui小质量,仍能避免误差。
实际上,在采取块矿的情况下,截取口开度有必要大于矿石公称zui大粒度的3倍。
5.1.4.2 停带取样的份样质量
从停止的输送带上手工采取份样的质量m1(kg)等于输送带上的矿石全截面的质量。用式(2)计算:
 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥(2)
式中:
q ── 带式输送机上矿石的流量,t/h;
l── 从传送机上截取全截面的矿石流的长度,m;
vB ── 带式输送机的速度,m/s。
为避免产生误差所需采取的zui小份样质量取决于输送带上截取的矿石的长度,即3d,d是矿石公称zui大粒度(单位:mm),对初级取样来说,应不小于30mm,初级取样阶段以后的取样,应不小于10mm。
5.1.4.3 用针形取样器或螺旋钎子手工取样的份样质量
从交货批的每辆货车上用直径为l3mm)的针形取样器或螺旋钎子采取份样的质量m1(kg),用式(3)计算:
 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥(3)
式中:
 ── 公称zui大粒度小于1mm的铁矿石的堆密度,t/m3
 ── 货车中公称zui大粒度小于1mm铁矿石的深度,m。
为避免产生误差所需采取的zui小份样质量取决于针形取样器或螺旋钎子的zui小直径,即30mm。该份样采取方法只适用于公称zui大粒度小于1mm的铁矿石。
5.2 总精密度
     表1给出本标准规定的在概率为95%时,交货批的全铁、硅、铝、磷、水分含量和粒级百分数达到
总精密度βSPM。总精密度βSPM是取样、制样和测定的综合精密度的一个度量,是取样、制样和测定标准偏差σSPM的两倍,以百分数表示,即:
 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥(4)
 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥(5)
 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥(6)
式中:
σ── 取样标准偏差;
σP ── 制样标准偏差;
σM ── 测定标准偏差;
σW ── 矿石的品质波动;
n1  ── 初级份样数。
公式(4)、(5)、(6)是以分层取样理论为基础(详见附录B)。一交货批采取初级份样的个数取决于要求的取样精密度和待取样矿石的品质波动。因此,在确定初级份样个数之前,必须确定:
a)达到的取样精密度βS
b)待取样矿石的品质波动σW
如果在远离制备实验室的取样装置里进行在线制样时,则取样和制样间的界限难以分清,在线制样的精密度可包括在取样精密度内,或包括在制样精密度内。选择视从一次取样精密度中如何方便地区别出二次和三次取样精密度而定。在任何情况下,制样也是组成取样的一个过程,因为要选择样品中有代表性的部分作后续加工。
zui精密的方法是把取样标准偏差分成为每个取样阶段的分量,在这种情况下,方程(4)变成:
                    ...........................7)
式中:
σS1── 是一次取样的标准偏差;
σS2── 是二次取样的标准偏差;
σS3── 是三次取样的标准偏差。
用这个方法可以分别确定和优化每个取样阶段的精密度,从而使取样和制样方法全面优化。
1.总精密度βSPM(百分数值)

品质特性
总精密度近似值βSPM
交货批的质量,t
>270000
210000~270000
150000~210000
100000~150000
70000
~100000
45000
70000
30000
45000
15000
30000
<15000
铁含量
0.34
0.35
0.37
0.38
0.40
0.42
0.45
0.49
0.55
硅含量
0.34
0.35
0.37
0.38
0.40
0.42
0.45
0.49
0.55
铝含量
0.11
0.12
0.12
0.13
0.14
0.15
0.16
0.18
0.20
磷含量
0.0034
0.0035
0.0036
0.0037
0.0038
0.0040
0.0042
0.0045
0.0048
水分含量
0.34
0.35
0.37
0.38
0.40
0.42
0.45
0.49
0.55
矿石粒度-200mm
-10mm粒级平均20%
3.4
3.5
3.6
3.7
3.9
4.0
4.2
4.4
5.0
矿石粒度-50mm
矿石粒度-31.5mm
+6.3mm
-6.3mm粒级平均10%
1.7
1.75
1.8
1.85
1.95
2.0
2.1
2.2
2.5
烧结料
粒度
+6.3mm粒级平均10%
球团料
粒度
-45μm粒级平均70%
球团矿
粒度
-6.3mm粒级平均5%
0.68
0.70
0.72
0.74
0.78
0.80
0.84
0.88
1.00
注:硅、铝和磷含量的总精密度值βSPM是指导性的,需要通过间实验工作的确认

注:本标准中未列出其它物理特性和冶金性能的总精密度,因为它们用于对铁矿石在搬运和还原过程中进行质量上比较。
5.3 品质波动
    品质波动σW,是交货批不均匀性的一个量度,是定量系统取样的层内份样品质特性的标准偏差,选作测定品质波动特性的项目包括铁、硅、铝、磷、水分含量及某给定粒级的百分数。
   σW的值按照 GB/T10322.2的规定,对各种类型或品种的铁矿石,在各种运行设备正常操作条件下用实验方法测定。然后,根据铁矿石品质波动的大小按表2中的规定分为3类。在定时取样情况下,如果输送带上矿石流量均匀,则定时取样和定量取样一样,可采用GB/T10322.2。
 凡品质波动不明的矿石,应尽早按照GB/T10322.2采取措施确定品质波动。在确定品质波动之前,进行如下分类:
a) 如果先前没有这种矿石或类似矿石品质波动类别,则这种铁矿石的品质波动应该确定为“大”。
b) 如果先前有类似矿石品质波动类别,则这种矿石的品质波动应该以类似矿石品质波动的类别作为起点。
 如果分别采取样品测定化学成分,水分含量和粒度分布等,则应采用各个特性的品质波动。如果分别采取测定在表2中未列出的其他物理特性或冶金特性,则矿石的品质波动应该为大。如果样品用于测定多个品质特性时,则应采用表2中列出这些特性的zui大的品质波动类别。
    如果交货批量小,品质波动大的矿石就不可能按照公式(8)计算的份样个数采取份样。在这种情况下,应尽可能采取zui大的份样个数,并且为了补偿较差的取样精密度,要改进制样精密度来满足总精密度βSPM要求,例如:通过制备和分析更多的副样,采用的程序方法应该记录在取样报告中。
2 品质波动的分类σW(百分数值)

品质特性
品质波动的分类σW
铁含量
σW2.0
2.0>σW1.5
σW<1.5
硅含量
σW2.0
2.0>σW1.5
σW<1.5
铝含量
σW0.6
0.6>σW0.4
σW<0.4
磷含量
σW0.015
0.015>σW0.011
σW<0.011
水分含量
σW2.0
2.0>σW1.5
σW<1.5
矿石粒度- 200mm
-10mm粒级
平均20%
σW10
10>σW7.5
σW<7.5
矿石粒度 - 50mm
矿石粒度              -31.5+6.3 mm
-6.3mm粒级
平均10%
σW5
5>σW3.75
σW<3.75
烧结料粒度
+6.3mm粒级 
 平均 10%
球团料粒度
-45μm粒级 
 平均 70%
σW3
3>σW2.25
σW<2.25
球团矿粒度
-6.3mm粒级 
 平均 5%

5.4 取样精密度和初级份样的个数
5.4.1定量取样
当σw值已知,初级份样的个数n1可按期望的取样精密度βS如下计算:
                                    ........................... 8)
   这是确定初级份样个数的较适宜的方法。但是,如果σW值根据表2品质波动分为大、中、小时,则可用表3中规定的取样精密度的要求,确定zui小初级份样个数。理论基础见附录B。表3中,对较小交货批的取样精密度稍有增加,这是平衡取样成本和交货批价值不确定性的一个处理办法。      
 3 期望的取样精密度(βS,所需要zui小份样个数n1的示例
交货批的质量
1000 t)
取样精密度(βS
一次份样的个数(n1
Fe,SiO2或水分含量
Al2O3含量
P
含量
-200mm或-50mm
-10mm
矿石粒级
-31.5mm, -6.3mm
矿石粒级,
+6.3 mm
烧结料粒级
-45μm
球团料粒级
-6.3mm
球团矿粒级    
品质波动
大(L) 中(M) 小(S)
L
M
S
270
 
0.31
0.09
0.0023
1.55
0.77
0.47
260
130
65
210
270
0.32
0.09
0.0024
1.61
0.80
0.48
240
120
60
150
210
0.34
0.10
0.0025
1.69
0.84
0.51
220
110
55
100
150
0.35
0.10
0.0026
1.77
0.88
0.53
200
100
50
70
100
0.37
0.11
0.0027
1.86
0.92
0.56
180
90
45
45
70
0.39
0.11
0.0029
1.98
0.98
0.59
160
80
40
30
45
0.42
0.12
0.0031
2.11
1.05
0.63
140
70
35
15
30
0.45
0.13
0.0034
2.28
1.13
0.68
120
60
30
0
15
0.50
0.14
0.0037
2.50
1.24
0.75
100
50
25
注-n1的值增加或减少可以改变取样精密度。例如,假使份样的个数为2n1,则βS会改善为原值的1/=0.71倍;如果份样个数为n1/2,则βS会恶化,为原值的=1.4倍。
5.4.2定时取样
    初级份样的zui小个数用公式(8)确定,但也可利用5.4.1规定的表3确定。
5.5 制样精密度和总精密度
5.5.1 概述
    制样精密度依选择的制样流程决定。但是,如果制样首先按各个份样或副样进行,然后将缩分份样在适当的阶段将缩分份样或副样合并组合成一个大样时,则制样精密度可以改善。
粒度测定和其他物理测定的制样和测定精密度βPMβPM,可采用GB/T10322.3中方法1和方法2。,应比表5和表6中规定的各种类型矿石的要好。为了验证
    用大样、或每个副样或每个份样进行制样和测定时,以标准偏差,σSPM5.5.2 大样的制备和测定,表示的总精密度规定如下。
    如果一交货批所有的份样混合组成一个大样,并对大样进行n2次测定时,总精密度为:
                                 ........................... (9)
式中:σp ── 是由大样制备试验样的制样精密度。
5.5.3 副样的制备和测定
如果由相等个数的份样组成n3个副样,并对每个副样测定n2次,则总精密度为:
                               ..............................10)
式中: σP ── 是由每个副样制备试验样的制样精密度。 
此外,如果上面的n3个副样分别制样后,在一个适当阶段(-10mm或更小)组成一个大样,并对大样进行n2次测定,则总精密度为:
                          .........................11) 式中:σP1 ── 是组成大样前每个副样的制样精密度;
 σP2 ── 是由大样制备试验样的制样精密度。                                          
 5.5.4 每个份样的制备和测定
如果对每个份样进行n2次测定,则总精密度为:
                          ...............................12)
式中:σP ── 是由每个份样制备试验样的精密度;
       n1──  是初级份样的个数。
此外,如果所有的份样分别制样后,在适当阶段(-10mm或更小)组成一个大样,并进行n2次测定,则总精密度为:
                          ...................... 13)
式中:σP1 ── 是组成大样前每个份样的制样精密度;
σP2 ── 是由大样制备试验样的精密度。
注:每个制样阶段都有其固有的偏差,因此,总的偏差将比单个阶段的要大一些。为不增加成本,在制样的那些阶段,用较大的样品。在优化制样流程时,必须考虑这点。
6 取样方法
6.1 定量取样
6.1.1 份样的质量
份样质量应按5.1.4确定。
采取的份样,它们“质量基本一致”,即份样质量的变动系数应小于20%。变动系数,CV,定义为标准偏差σmass,与份样质量平均值的比值, 以百分数表示如下:
                            .....................................14)
例如,假使份样的平均质量为100Kg时,所取份样中95%可在60-140Kg之间变动,而平均值为100Kg。因此,必须在采取份样的方式上采取措施,或对每个份样取出后随即称重和缩分,以保证它们的质量基本一致。
为获得质量基本一致的份样,应采取以下措施的一项或几项:
a)控制取样点前带式输送机上的矿石流量来降低流速的波动。
b)安装可以使采取每个份样时速度可变化的变速取样机,使其采取速度与在采取每个份样时传输皮带上矿石流的速度成正比.
c)安装的设备能弃去质量不一致的份样,并能立即重新启动初级取样机。
 如果份样质量的变动系数等于或大于20%,须对每个份样进行缩分(按缩分规则),和测定品质特性。另一方面,“质量基本一致”的缩分份样可在缩分的适当阶段组成副样或大样(见10.2.2.1)。
6.1.2 品质波动
    品质波动应按GB/T10322.2确定。
6.1.3 一次份样的个数
    一次份样的个数应根据5.4.1确定。
6.1.4 取样间隔
份样间的质量间隔△m(t),按式(15)计算:
                         ..............................................(15)
式中: mL ── 是交货批的质量,t;
       n1  ── 是按5.4.1确定的一次份样的个数。
选取的质量间隔应小于上面计算的值,以保证zui小的一次份样个数大于按5.4.1确定的个数
6.1.5 采取份样的方法
每个份样都应由取样装置一个动作或一个*周期一次取得,确保采取矿石流的全截面,份样自由落差应保持zui小,以减少矿石的粒度破损,从而使粒度分布的偏差zui小。
1:一个完整的周期能包括取样机通过矿石流往返截取。
2:停带取样也要采取矿石流的全截面。
1个份样应在交货批输送操作开始后第1个质量间隔内随机选定的吨位后采取。其后按6.1.4确定的固定质量间隔采取各个份样,直到交货批输送完毕,如果计算的样品质量小于试验(粒度测定、物理试验等)要求的质量时,应增加份样的个数和/或质量。
下列两种取样机都可用作初级取样机:
(a)定速取样机,其截取速度在整个交货批输送期间都是固定的;
(b)变速取样机,其截取速度在截取矿石流时是恒定的,但可根据带式输送机上矿石的流量,按份样逐个调节。
应尽可能在zui靠近装载或卸载设备的部位进行取样,在称量位置前或后立即进行。
6.2 定时取样
6.2.1 份样的质量
    份样的质量应与取样时的矿石流量成正比。如果由每个份样或副样制备试验样时,应确定每个份样或副样所代表的质量,以获得交货批品质特性的加权平均值。换言之,可用样品代表的矿石吨位来得到加权平均值。
6.2.2 品质波动
    如果矿石流量的波动,小于变动系数20%时,应采用GB/T10322.2得到品质波动的近似值。
6.2.3 份样的个数
    一次份样的个数应按5.4.2确定。
6.2.4 取样间隔
份样间的时间间隔△t,min,应按式(16)计算:
                         .........................................16)
式中: mL  ── 是交货批的质量,t;
 qmax ── 是带式输送机上矿石的zui大流量,t/h;
 n1  ── 是按5.4.2确定的一次份样的个数。  
    采取份样间的时间间隔应小于计算的值,以保证zui小的一次份样的个数大于按5.4.2确定的数目。
6.2.5 采取份样的方法
每个份样都应由取样装置一个动作或一个完整的周期动作一次取得,保证采取矿石流全截面。份样自由落差应保持zui小,以减少矿石粒度破损,从而使粒度分布的偏差zui小。
1:一个完整的周期能包括取样机通过矿石流往返截取。
2:停带取样也采取矿石流的全截面。
    1个份样应从输送作业开始后的第1个时间间隔内随机采取。其后的份样应以6.2.4确定的固定时间间隔采取,直到交货批输送作业完毕。如果计算的样品质量小于试验(粒度测定、物理试验等)所需的质量时,应缩短取样间隔。
    初级取样机应采用定速取样机,在整个交货批输送期间,其截取速度是恒定的。
应尽可能在zui靠近装载或卸载设备的部位进行取样,在称量点前或后立即进行。
6.3 在定量或定时间隔内分层随机取样
    取样按定量(6.1)或定时(6.2)进行系统取样。但是,如果在计划取样间隔的任何倍数的时期内,品质或数量发生周期性波动时,则应在定量或定时间隔内,采用分层随机取样。
    由于分层随机取样的性质,可能在邻近的空间或时间内连续采取连续份样。因此,取样系统设计应能连续输送两个份样。
6.3.1 定量间隔
    6.1中规定的方法不包括定量间隔内分层随机取样,当质量间隔已设定,取样机被设定在该质量间隔内随机采取*个初级份样,通过采用一台随机计数器来完成,在质量间隔内(6.1.4确定的)给出一个随机质量数,在该质量间隔内的随机质量数达到时,启动取样机。
6.3.2 定时间隔
    6.2中规定的方法不包括定时间隔内分层随机取样,当时间间隔已设定,取样机被设定在该时间间隔内随机采取一个一次份样,通过采用一台随机计数器来完成,在时间间隔内(6.2.4确定的)给出一个随机时间数,在该时间间隔内的随机时间数达到时,启动取样机。  
7 从移动的矿石流取样
7.1 概述
基本要求和典型示例作为移动矿石流的取样和制样系统设计和操作的指南。从设计和工程制造的早期阶段以及在系统的操作和维护期间都应考虑这些要求。
本标准仅涉及采取矿石流全截面的取样机。不能采取矿石流的全截面的取样机的设计是不正确的,不能可靠地提供有代表性的样品,即它们会引入明显的偏差。
不一定要把取样系统作为一个单独系统来建设或操作。任何基本单元或基本单元的组合都可由机械操作,或与手工操作结合起来形成一个完整的取样和制样系统,也可按7.2节中的安全条件,使用手工取样机。
取样系统应按5、6款的要求来操作,即规定份样的质量,份样的个数和定量、定时及分层随机取样的取样间隔。在交货批的取样和制样过程中,系统的运行始终受到监控。如果装置发生故障或事故时,应立即用手工取样方法取代机械操作。
    手工采取的样品应与机械采取的样品分开处理。
    应注意在装载取样后和卸载取样前,交货批品质不应改变。在货物上喷水降尘或从交货批中除去水分时,都应按GB/T10322.5 校正水分。
7.2 安全操作
    从取样系统的设计和建设的初始阶段起,对操作人员的安全就应予以应有的考虑。应遵守地方或国家的安全法规。
如果带式输送机的速度很高,或运输的矿石量很大,建议采用机械取样,在这种情况下用手工取样对采样人员可能有危险,除非采用停带取样。
7.3 取样装置的耐用性
    取样和制样系统的设计和建设应牢固耐用,在规定条件下,始终能满足其需要的功能不出故障。
    如果装置发生故障,或假如该装置不适于某种特殊矿石(如一种很粘的矿石)时,应备有一个替代的取样方法。例如,初级取样机采取的份样,可通过备用设备(如简易运输机、混凝土板或接料卡车)旁路排出,以便进行手工制样。
建议机械取样系统按基本单元能单独操作的方式配置,万一发生事故时便于修理。
7.4   取样系统的多用性
取样和制样系统的设计应该是:
(a)以可能要输送的矿石类型,待测品质特性以及所要求的取样和制样精密度为依据;
(b)不导致偏差。
在任何情况下,组成一个样品的zui小份样质量和个数都应分别符合5.1.4和5.4的规定,以便得到规定的精密度和试验所需要的样品质量。
粒度样品应在破碎前采取,只要满足第4款中规定的一般程序要求,允许份样重用组成样品。如果一个样品进行了粒度测定后,继续用作其它测定,应注意在继续进行制样前,要保证各粒级重新充分混合。
该装置应设计成使校核实验和日常取样能同时进行。取样系统应能把份样交替组成为A和B的一对副样,用于按GB/T10322.2 测定品质波动和按GB/T10322.3 校核取样精密度。为满足GB/T10322.3中的取样要求,初级取样机至少具有采用5.4中规定的份样个数n1,的两倍的能力。当这些系统设计要点都已满足,建议按GB/T10322.3定期测定取样精密度作为正常取样操作的一部分。
7.5 初级取样机
7.5.1 位置
    初级取样机应安装在整个交货批都可取样的位置,应装在zui靠近装载或卸载设备的部位,尽可能靠近称量的地点。
7.5.2 初级取样机的类型
初级取样机有几种类型,运行方法和结构形式各异,其中用得zui广泛的机型是截取型初级取样机,它安装在带式输送机的卸料端,设计以均匀的速度移动通过矿石流,截取矿石流的全截面采取份样,如果矿石流量很低时(见7.2),虽然也可以使用手工截取器,但用机械取样机从下落的矿石流采取份样。
1 是机械截取型取样机图解示例,图2是手工取样器的一个例子
7.5.3 初级取样机的一般设计准则
    为避免偏差,初级取样机应满足下列的设计准则:
    (a)样品不应有溢出,溅出或超细粉末损失;
    (b)zui大的采样流量通过取样机时,不应有任何障碍;
(c)斗式截取机应有足够的体积,容纳zui大矿石流量时采取的份样质量;
(d)取样机中应没有任何阻塞或积存残留物,即取样机应能自动清理;
(e)除样品外,不应有任何污染物或异物进入取样机;
(f)采取份样时,样品的品质不应有明显变化。例如,取粒度测定样品时,组分的颗粒不应破坏,或取水分测定样品时,水分含量不应改变;
(g)取样机应采取矿石流的全截面,前后两个槽缘按同一轨迹通过矿石流;
(h)取样机应垂直于矿石流的一个平面上,或沿着矿石流中心轨迹相交的一条弧线横切矿石流;
(i)取样机应匀速通过矿石流,在任何一点,速度偏差都不大于±5%;
(j)截取口的几何形状应保证在矿石流每一点的截取时间相等,偏差都不大于±5%,例如,直行取样机,其截取口应平行,而旋转取样机,其截取口为辐射状;
(k)截取口的平面不应垂直或近似垂直。
机械取样系统的一个清单示例见附录A。
 
a) 流槽截取型
 
                                 b)斗式截取型(i
 
 c)斗式截取型(ii
1 截取型取样机示例
 
 
 
 d)摇臂型
图例
1 主矿石流
2 份样
3 初级取样机运行路线
l初级取样机截取口开度。
1 截取型取样机示例(续)
 
 
 
 
 d)摇臂型
1(续)
 
2 手工样品截取器的示例
7.5.4 初级取样机的截取口开度
    初级取样机的截取口开度(图1中尺寸l1)至少应为公称zui大粒度的3倍或30mm,取较大的。但是,对某些矿石,例如粘性矿石,用公称zui大粒度3倍的截取口开度,可能发生粘料,导致偏差。这时,就应用更大的截取口开度,以免引入显著的偏差。
7.5.5 初级取样机的截取速度
    6.1.5或6.2.5中提到两种初级取样机,截取器应设计成以匀速运行,在采取每个份样的过程中,速度偏差不应大于±5%。
    设计机械取样系统时截取速度是一个zui重要的设计参数。截取速度太高会导致:
(a)由于较大颗粒反弹,导致试样产生偏差;
(b)由于颗粒跳动和剧烈波动扬尘,导致试样产生偏差;
(c)冲击荷载问题和在截取矿石流时难以维持稳定的速度。
Gy*对下落矿石流截取器进行的实验工作指出,当不均匀的矿石流在带式输送机负荷低,粒度分布很窄时取样;如果截取器速度超过0.6m/s,或截取口开度小于矿石公称zui大粒度3倍时,就可能导致显著的偏差。
基于这个事实,为了不引入显著偏差,取样机的截取口开度l1)要等于矿石公称zui大粒度3倍,截取速度不应超过0.6m/s。
取样机有效截取口开度l1)超过矿石公称zui大粒度(d)3倍时,其zui大截取速度(Vc)可按式(17)增加,zui大不超过1.5 m/s。
                             ....................................(17)
 截取速度不应使用超过上式规定的值,除非按GB/T10322.4进行偏差试验证明没有引入显著偏差。
7.6 二次及随后的取样机
二次及以后的取样机的设计和操作要求,与7.5.2至7.5.5中对初级取样机的那些规定相同。取样机截取口开度至少应为矿石公称zui大粒度的三倍或10mm,两者取其大。
7.7 在线制样
7.7.1 制样的配置
制样装置设计应能按第10章中的要求完成各个份样、各个副样和大样的制备,一次份样从一次取样点输送到进行粒度试验的制样阶段或粒度和其它物理试样制样阶段的这一系统应精心设计,以避免矿样粒度在系统处理过程中造成严重破坏。转运点的个数及各转运点的落差均应保持zui小。
取样和制样设备,可以集中设置,或分开设置,对集中配置的制样设备应能在采取同样用途两个相邻份样间的时间间隔内,处理完每个份样。
制样设备应能将样品破碎、研磨和细磨到要求的粒度,然后缩分到需要的质量而无偏差。破碎和缩分设备应适当密封,以防止样品遭受过大的空气流。通过设备的空气环流也应减至zui小,以防止细矿粉和水分损失。如果在该制样系统中难以设置把样品磨至-160µm或-100µm的设备,则研磨作业可以单独进行。
7.7.2 破碎机
    在破碎、研磨或细磨的每个阶段,为了得到需要的公称zui大粒度的样品,为了不残留任何超规格的大颗粒物料,这些作业设备应是可调的。
7.7.3 缩分机
    各种缩分机举例如下:
a) 截取溜槽型缩分机[与图1(a)所示的初级取样机的设计相同];
b) 开口皮带型缩分机[见图3(a)];
c) 链斗型缩分机[见图3(b)];
d) 旋转样品缩分机[见图3(c)];
e) 旋转盘型缩分机[见图3(d)];
f) 旋转截取型缩分机[见图3(e)];
    g) 溜槽型缩分机[见图3(f)]。
   为避免偏差,缩分机应随机启动,截取器的操作应通过一台随机定时器与给料器操作联锁。该定时随机选择器的操作时间范围,应调节到与计算的截取间隔相等,以便在第1个截取间隔内的任何一点上作截取的几率均相等。用于定量缩分的随机定时器,在设计上需要特别注意。因为待缩分的每个份样或副样的截取间隔可能不同,所以,定时器的随机选择器的操作时间范围,对每个连续的样品缩分应手工或自动调节,以便与计算的截取间隔一致。
如果装置不能满足以上的要求,为使偏差zui小,则截取数要比规定的zui小截取数大得多。
建议在缩分的各个阶段,向缩分器给料都要均匀,截取口开口度应如7.5.4所规定,而截取速度应恒定(见7.5.3和7.5.5)。
7.7.4 干燥
为使下一步制样顺利进行,水分样品取出后,可用烘箱干燥化学分析样品,干燥应在等于或小于105℃下进行,因为在此温度以上,样品的化学成分可能有变化。也应注意不要引入其它的偏差源,例如干燥时矿粉的损失。
7.8 校核精密度和偏差
    当取样装置是新建的,当装置的主要部分经过改造,或对一种新矿石取样时,都应对该整体装置的精密度(GB/T10322.3)和偏差(GB/T10322.4)进行校核实验,可能的话包括各阶段。日常操作时,每隔一定时间也应进行直观检查,以发现装置性能上的任何异常。如果这些直观检查表明有问题,或者怀疑有其它一些变化时,应进行偏差试验。装置应达到高于5.4,5.5中规定的取样和制样精密度。
    取样装置的偏差应与第9章中规定的“停带”取样相比较进行校核,采用粒度测定作为判定标准。
7.9 清扫和维护
    取样系统应就近设置,以便于检查、*清扫、修理或开展校核实验。
一交货批取样结束时,装置的主要单元应清扫,可用清水冲洗,或用干燥无油的压缩空气或用真空系统清扫。如果取样的矿石类型改变时,应首先从交货批中取出一定量的矿石通过整个装置,以清除一些可能存在的污染物。
 
 
a) 开口皮带型缩分机的示例                                           b)链式斗型缩分机的示例
图例
1 开口皮带
2 斜面溜槽
a 给 料
b 排 料
c 缩分样品
 
3 机械缩分机的示例
c) 旋转样品缩分机的示例                     d) 旋转盘型缩分机的示例
                                   
 e) 旋转截取缩分器示例                                      f) 溜槽型缩分机示例
图例:
     1 给料料斗     2 滑动闸门    3 振动给料机     4 旋转试料罐    5 转 盘    6 小车座(附带)
 a 给 料        b 排 料       c 缩分样品
 图3(续)
7.10 流程图示例
    取样和制样机械装置变化很多,要描述一个标准化流程图是不可能的。因此,只能为新建一个机械装置提供一些准则。

交货批
主带式输送机
矿石流量秤或计时器
定速初级取样机
弃去或份样储存器
转向器
粒度测定份样
水分和化学分析份样
破碎机
-22.4或-10mm
定量缩分
份样
物理试验份样
料斗
水分测定副样
缩分机
弃去
水分测定试样
料斗
化学分析副样
烘箱
破碎机
缩分机
研磨机
缩分机
料斗
化学分析大样
弃去
研磨机
缩分机
弃去
(如需要)
(如需要)
烘箱
细磨机
化学分析试样
分配器
弃去

注-在缩分阶段之前,如有设备能将破碎的矿和筛下料混合,则允许在破碎机前使用一个筛子。
     图4 一取样和制样流程图示例
如图4提出的一个流程图示例:
(a)定量取样;
(b)定速初级取样机;
(c)份样质量的变动系数<20%;
(d)份样定量缩分;
(e)分别制备粒度样、物理试样、水分样和化学分析样。
8 从固定的场所取样
8.1 概述
    为避免偏差,从交货批采取份样时,必须使矿石的所有部分都有同等机会被采取并成为zui终分析样的一部分。因此,从移动矿石流取样是测定交货批品质特性获取有代表性样品的方法。因为对整个交货批,被选取的机会是均等的,只有在整个厚度的铁矿石可选取并取出全部份样时,才能实行固定场所交货批取样。用针形取样器或螺旋钎子有时是可能的。但是,用取样铲是不可能的,因而不*用它。
8.2 从货车中取样
    只有取样设备在选择的取样位置能穿透矿石层的整个厚度并取出全柱状矿石时,才允许从货车上用针形取样器或螺旋钎子对公称zui大粒度小于1mm矿石进行现场取样。然而,更可靠的方法是在矿石输送到货车上,或从货车上输出,从带式输送机转运时取样,不允许用针形取样器或螺旋钎子从货车上对粗粒度矿石进行取样。
8.2.1  取样设备
    采取份样的针形取样器(见图5)或螺旋钎子zui小内径为30mm。
 
5 公称zui大粒度小于1mm矿石取样用针型取样器示例
8.2.2 一次份样的个数
一次份样的个数应符合5.4。从构成交货批的每个货车上采取份样的个数nW按式(18)计算:
                    .......................................18)
式中:
n1 ── 按5.4采取的一次份样的总个数;
N── 组成交货批的货车数。
从公式(18)得到的nw值应修约到整数。
8.2.3 取样方法   
    从每个货车上采取份样,应在货车里的矿石表面尽可能均匀的位置上,用针形取样器或螺旋钎子采取,从而使份样代表矿粉的质量基本一致。每个份样必须从货车里矿粉的整个厚度采取,而且为使份样有代表性要取整个垂直的矿粉柱,如果满足不了这些条件,则取样方法不符合本标准。
    用针形取样器必须注意,因为探针里的内磨擦力可能阻碍取出整个垂直的柱状样。
8.3 从货船、料堆和料仓中取样
    不允许从货船、料堆和料仓上就地取样,因为不可能把取样设备插到底部采取出整个柱状的矿品。因此,交货批的所有部分没有同样被采取的机会。只从顶部或旁边采取的样品不能作为整个货船、料堆和料仓的代表,尤其是多处矿源所组成的交货批。例如,假使从10 m高的堆料上,用针形取样器只插入2 m深采取份样,结果样品只能代表该深度以上的矿石,即料堆表面2 m厚的外壳。只有用第7款中叙述的方法,在矿石输送到货船、料堆或料仓或从它们运出时的带式输送机转运时取样,才是*真正有效的方法。
9 停带参比取样
   与其它取样方法可与之对比,停带取样是获得参比样的满意方法。但是,如果是水分测定样品,则需特别小心,因为从输送机上取下参比样时,水分可能损失。
   停带取样的程序如下:
(a) 按4.2确定取样参数;
(b) 按6.1.4或6.2.4确定的时间或质量间隔,停止输送带;
(c) 每次停带时,横跨停止的输送带上放置一个与输送带曲线面相适应的取样框架(见图6),其内边长zui小为矿石公称zui大粒度的3倍或30mm,取其较大的,把它插入穿过矿石层,在横跨输送带整个宽度上与输送带接触;
(d) 有些矿石粒会阻碍取样框架插入,应将框架左边的矿石粒推入份样内,而把框架右边的那些矿粒推出份样外;
(e) 尽量在zui短的时间内,把取样框架内的矿石取出来,使水分损失zui小,要扫净输送带,保证取出所有的矿石粒,并将每个份样贮存在适当的容器中;
(f) 如果需要按一个份样一个份样的成对比较,则份样应分别保存;
(g) 如果需要交货批的品质特性,则按10.2把份样组成副样和大样;
(h) 按11款中的规定,把份样、副样或大样贮存在有标签的容器中。
   如果停带取样法不可行,则可以采用附录C中叙述的方案之一。
10 制样
10.1 基本原则
10.1.1 概述
  制样要分许多阶段进行,每个阶段均包括干燥(必要时),破碎、混合和缩分一系列操作。
   制样应使样品不受污染或混入其他杂质,且在样品品质不变的情况下进行。特别是水分样品应保存在一个密闭的、不吸水的容器中,以避免其水分含量有任何变化。
  制样过程应定期进行精密度和偏差的校核实验,这样,可以发现过程中一些显著的误差。
   在样品制成试样前的阶段,可以按每个份样、或按由若干份样组成的每个副样、或按由若干份样或若干副样组成的大样来进行。
   大样可由直接采取的全部份样或副样组成,也可逐一制备到一个适当的缩分阶段后组成。
   副样可由直接采取的两个或更多的份样组成,也可逐一制备到一个适当的缩分阶段后组成。
   7为由份样组成副样和由副样组成大样的制样流程示例。
 
 
 

份样
份样
份样
份样
*个副样
第二个副样
大样
zui后一个副样
交货批
份样
份样
份样
份样
份样
份样
份样
份样
份样
份样
份样
 

 
 


 

    
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
                                                        
 
 
 图7 由份样组成副样和由副样组成大样的制样流程示例
10.1.2 干燥
    如果样品很湿或很粘,制样不能进行时,样品应在温度低于105℃下干燥,使制样可以顺利地进行。
对于水分样品见图10.6。
10.1.3 破碎和研磨
    应采用与矿石粒度和硬度相适应的设备进行破碎和研磨。破碎机和研磨机应用同一来源的矿石来清洗。
10.1.4 混合
    混合样品会可使其更均匀,减少样品缩分时的偏差,这取决于混合的方法和矿石的特性。如果样品由多个来源组成时,混合就尤其重要。在可能的情况下,应将样品制样流程设计中混合减到zui少,因为可能产生与预想相反的效果并可能导致偏析增大。
    水分样品的混合可能引起水分损失而产生偏差,故水分样品在缩分前不应混合。
    适宜的混合方法示例包括:
   (a) 机械混合机,如V型混合机;
   (b) 样品连续三次通过一个分样器,或是旋转样品缩分机,每通过一次后重新组合各个部分。粉尘损失必须zui小。
   :有些手工混合的方法,例如锥堆造堆和重堆,会产生与预想相反的效果,并可能导致偏析增大。
10.1.5样品缩分
10.1.5.1 概述
样品应按原状进行缩分,必要时可破碎到适当的粒度,以减少样品质量。
为达到规定的制样精密度,缩分应考虑以下方面:
    (a)缩分样品的公称zui大粒度;
    (b)测定各种品质特性规定的缩分后样品的zui小质量(见10.1.6)。
10.1.5.2 缩分的方法
    样品缩分应单独或联合采用下列的一个或多个样品缩分法。
    (a)机械份样缩分法(见10.3.1)
    (b)其它机械缩分法(例如机械装料二分器缩分机,见10.3.2);   
    (c)手工缩分法(见10.4),
10.1.5.3 缩分的类型
    如果单独制备几个份样或副样并组成副样或大样时,应按10.2.2和10.2.3提出的条件,用定量缩分或定比缩分法进行份样或副样的缩分。
10.1.5.4 缩分机的类型
    可采用的机械缩分机类型有截取溜槽型、开口皮带型、链斗型、旋转罐型、旋转盘型、旋转截取溜槽型、溜槽型及机械装料二分器(见10.3.2)。
10.1.6 缩分样品的质量
10.1.6.1 水分试样和化学分析试样的缩分
 10.1.6.1.1 大样的缩分
     缩分大样时,缩分后样品的zui小质量m5, kg, 按式(19)计算*,其公式是以PGy{1〕的zui小质量公式为基础。
                               ..................................19)式中:d ── 是样品公称zui大粒度,mm;   
σD ── 是要求缩分样品的标准偏差,Fe%,它是某一制样阶段制样标准偏差σp,的主要组成部分。
    对于公称zui大粒度的样品达到公式(19)的计算质量时,大样就不应再缩分了,而破碎到更小的粒度,直到zui小质量为500g,以可以满足制取化学分析试样制备的要求为止(见10.5)。   
4中所示的是缩分标准偏差为0.1%Fe和0.05%Fe及常用的公称zui大粒度,用公式(19)计算的缩分大样的zui小质量的实例。缩分标准偏差σD可应用到缩分的每个阶段,方差可作为缩分方案的另一个选择。
 表4 水分测定和或化学分析用大样缩分的zui小质量的实例。
公称zui大粒度(mm)
缩分后大样的zui小质量(kg)
σD =0.1%Fe
σD =0.05%Fe
40
325
1300
31.5
180
710
22.4
75
300
10
10
40
6.3
3.2
13
2.8
0.5
1.7
1.4
0.5
0.5
0.500
0.5
0.5
0.250
0.5
0.5
 
 
 
 
 
 
 
 
 
10.1.6.1.2 单个份样或副样的缩分
当缩分份样或副样时,缩分应保证由缩分后份样或副样组成的该交货批的大样的质量,不小于公式(19)计算的和表4规定的zui小缩分大样的质量。缩分标准偏差σD可应用到缩分的每个阶段,方差可作为缩分方案的另一个选择。
10.1.6.2 粒度试样的缩分
    粒度样品应按表5进行缩分,如果粒级百分数与表5的规定不同时,对表中规定的zui小质量应按公式(20)修正。
如果铁矿石类型和规格粒级与表5中规定不同时,则应用附录D确定zui小样品质量。
5 用其它机械缩分法供粒度测定的缩分后会大样zui小质量的示例(见10.3.2.1)
铁矿石类型
-200 mm矿石
-50 mm矿石
31.5+6.3 mm筛分矿石
烧结料
球团料
球团矿
标准规格粒级
-10 mm
-10 mm
-6.3 mm
+6.3 mm
+45μm
-6.3 mm
该粒级的平均百分比
20
20
10
10
10
5
交货批质量(t)
缩分后大样的zui小质量,m3,及制样和测定精密度,βPM
M3
(kg)
βM
(%)
M3
(kg)
βM
(%)
M3
(kg)
βM
(%)
M3
(kg)
βM
(%)
M3
(kg)
βM
(%)
M3
(kg)
βM
(%)
270000
 
1080
3.0
250
3.0
120
1.5
8.0
1.5
0.5
1.6
250
0.50
210000
270000
1010
3.1
230
3.1
110
1.6
7.0
1.6
0.5
1.7
240
0.51
150000
210000
950
3.2
220
3.2
110
1.6
7.0
1.6
0.5
1.7
240
0.51
100000
150000
890
3.3
210
3.3
110
1.6
7.0
1.6
0.5
1.8
230
0.52
70000
100000
840
3.4
190
3.4
95
1.7
6.0
1.7
0.5
1.9
215
0.54
45000
70000
790
3.5
180
3.5
95
1.7
6.0
1.7
0.5
1.9
215
0.54
30000
45000
750
3.6
170
3.6
85
1.8
5.0
1.8
0.5
2.0
210
0.55
15000
30000
670
3.8
150
3.8
75
1.9
5.0
1.9
0.5
2.1
210
0.55
 
15000
530
4.3
120
4.3
60
2.2
4.0
2.2
0.5
2.4
145
0.66
 
10.1.6.2.1 大样的缩分
    大样缩分时,缩分大样的质量不应低于表5中规定的zui小值。
    粒度样品缩分时,容易引入偏差,因此,缩分粒度样品时要特别小心。当-200mm的矿石缩分时,不应使用手工份样缩分法,因为偏析很可能是一个严重问题。
   如果粒级的实际百分数比表5中规定的高得多时,则表5中规定的zui小质量,m3,应根据二项式规则按式(20)修正:
                               ................................20)
式中
m4 ── 是修正的缩分后大样zui小质量,kg;
m3 ── 是表5中规定的缩分后大样的zui小质量,kg;
P ── 是粒级的实际百分数,它比表5中规定的高得多;
P── 是表5中规定的粒级百分数。
     m3和m4应该采用较大值。
-200mm的矿石40000t的交货批为例,如果-10mm粒级的百分数大约50%,则缩分大样的zui小质量应修正如下:
       
10.1.6.2.2 份样或副样的缩分
    当份样或副样缩分时,缩分应保证缩分份样或副样合并组成该交货批的大样的质量不小于表5中规定的zui小值。如果粒级百分数与表5的规定不同时,对表中规定的zui小质量应按公式(20)修正。
10.1.6.3 物理试验样的缩分
物理试验样品的zui小质量取决于试验的要求和物理特性及已知的冶金性能,总体而言,除了体积密度测试,物理试验样品的质量至少500kg,当按照GB/T14202方法1进行体积密度测定时,物理试验样品质量至少1200kg。
当按照相关标准进行交货批物理性能和冶金性能测定时,制样和分析精密度βPM应达到表6的规定值。
10.1.7 样品的分用和重用
   从一交货批采取的样品,符合几个品质特性测定的具体要求,样品可以分用或重用以获得化学分析水分测定、粒度测定及物理试验样(详见图12)。
10.2 组成大样和副样的方法
10.2.1概述
   根据测定要求,一交货批可以组成一个大样,或交货批的各个部分可以组成副样。此外,在某些情况下,根据制样要求,必须先组成副样,然后再组成大样。
10.2.2 定量取样时的组成方法
10.2.2.1 由份样组成副样和大样
    如果份样质量的变动系数小于20%时,份样可按原状或用定量或定比缩分单独制备到一适当阶段后组成副样或大样。
    可是,当份样质量的变动系数等于或大于20%时,份样不应按原状组成副样和大样。各个份样首先应在一特定阶段用定量缩分法缩分,然后把制备的份样,在一适当阶段组成副样或大样。不然,可将每个份样制成试验样并进行品质测定。
10.2.2.2 由副样组成大样
    10.2.2.1组成的副样可以组成大样。
    如果按每个副样进行缩分后组成大样时,则按以下方法进行缩分:
    (a)如果各个副样由相同的份样个数组成时,应采用定量或定比缩分;
    (b)如果各个副样由不同的份样个数组成时,则只能用定比缩分。
10.2.3 定时取样时的组成方法
10.2.3.1 由份样组成副样或大样
    份样可按原状组成副样或大样,不考虑份样的质量差异。如果对每个份样进行缩分,而且由缩分份样合并组成副样或大样时,则应采用定比缩分。
10.2.3.2 由副样组成大样
10.2.2.1组成的副样可组成大样,不考虑副样质量的差异。
    但是,当对每个副样进行缩分并由缩分后的副样组成大样时,则应采用定比缩分。
10.2.4 水分含量的专门规定
对很大的交货批,建议把交货批分成表7中所示的部分数,每部分单独制备水分样品。这将保证每个水分样品在短时期内组成,从而使样品水分蒸发zui少。这将使偏差zui小,且得到更好的总精密度(包括取样、制样和水分测定)。 
 
 
6 物理试验样制样和测定分析精密度
测定项目
国家标准
精密度 βPM
球团矿
烧结矿
 块矿
转鼓和耐磨指数
AI—耐磨指数(%)
TI—转鼓指数(%)
GB/T24531
 
0.4
0.5
 
0.5
0.5
 
0.5
0.5
体积密度—方法1
ρap—(kg/m3
GB/T14202
0.1
0.2
0.2
还原率测定还原性
Rt—还原度
GB/T13241
0.05
0.1
0.1
低温还原粉化-静态试验   *部分:用CO、CO2、H2和N2还原
RDI-1-3.15(%)
GB/T13242
3.0
4.0
4.0
低温还原粉化-静态试验-第二部分:用CO和N2还原
RDI-1-2.8(%)
GB/T13242
3.0
4.0
4.0
高炉用球团矿自由膨胀指数
VFS(%)
GB/T13240
3.0
NA
NA
高炉用球团矿和直接还原料 抗压强度的测定
CS(daN/pellet)
GB/T14021
27.0
NA
NA
zui终还原度指数测定还原性
Rf-zui终还原度(%)
GB/T24189
3.0
3.0
5.0
荷重还原
P80(kPa)
GB/24530
6.0
NA
6.0
热裂指数
DI-6.3(%)
GB/T10322.6
NA
NA
5.0
球团矿直接还原料 成团性指数
CI-成团性指数(%)
GB/T24237
3.0
NA
NA
直接还原料 低温还原粉化指数和金属化率
RDIDR-还原粉化指数(%)
M-金属化率(%)
GB/T24235
 
1.5
2.0
 
NA
NA
 
3.0
2.5
直接还原料 还原指数zui终还原度和金属化率
R90-zui终还原度(%)
GB/T24236
2.5
NA
4.0
动态低温还原粉化指数
LTD+6.3(%)
LTD-6.3(%)
GB/T24204
 
3.0
1.0
 
NA
NA
 
3.5
2.0
NA=不适用
 
 如果一个交货批装或卸需要很长时间,则可按相当于8小时的间隔将交货批分成许多部分。每部分应组成一个水分样品,并进行水分测定。应根据装卸时的气候条件,例如大雨或高温及其它条件或环境确定划分成多少部分数。
    另外,如果水分样品容器及贮存条件能防止水分样品的水分含量改变,则整个交货批可以制成一个水分大样。
       7 每交货批水分测定的zui小部分数
交货批质量 t
每交货批zui小的部分数
每个副样实验样个数
试验次数
270000
 
15
1
15
70000
270000
10
1
10
30000
70000
5
2
10
15000
30000
4
2
8
 
15000
2
4
8
应按10.2.2或10.2.3规定的方法组成水分测定的副样或大样。
10.3 机械缩分方法
10.3.1 机械份样缩分法
10.3.1.1 概述
  化学分析、 水分样、粒度样及物理试验样,可用截取型缩分机按下列条件用机械份样缩分法缩分。
10.3.1.2 份样(截取)的质量
    每次截取的质量应基本一致,为达到此目的,被缩分样的流量要均匀,而且截取口开度和截取的速度应恒定。
    :此外,为得到均匀截取,可以考虑把可调的样品给料量和可调的截取机速度结合起来。
    截取口开度至少应为待缩分样品公称zui大粒度的3倍或10mm,选择较大的。
10.3.1.3 份样的个数(截取次数)
    对份样、副样和大样缩分由实验确定截取次数ni,在特定的取样阶段,i,由被缩分矿流的品质波动σwi和要求的取样精密度βsi,按式(21)计算:
                              .........................................21)
    但是,如果在特定的取样阶段,没有可用的品质波动资料,则可用下列的截取次数作为起点:
    a)大样缩分
    ·zui少20次
    b)单个副样缩分
    ·定量缩分zui少10次
    ·定比缩分,对副样平均质量zui少10次
    c)单个份样缩分
    ·定量缩分,zui少4次
    ·定比缩分,对份样平均质量zui少5次。
10.3.1.4 截取的间隔
    用定量缩分时,截取间隔应随被缩分样品的质量而改变。
    用定比缩分时,截取间隔应恒定,不考虑被缩分样品的质量变化。
10.3.1.5 避免偏差
为了避免偏差,每个被缩分样品的第1次截取应在第1个缩分间隔内随机采取。
10.3.1.6 缩分样品的质量
     缩分样品的zui少质量应符合10.1.6的要求。
10.3.2 其他机械缩分方法
10.3.2.1 概述
化学分析样品、水分样品、粒度样品及物理试验样品可用非截取型机械缩分机(见10.1.5.4),按下列方法和缩分限度进行缩分。
10.3.2.2 缩分样品的质量
     缩分样品的zui少质量应满足10.1.6的要求。
10.4 手工缩分法
10.4.1概述
   对用于化学分析样品、水分样品、粒度样品及物理试验样品,手工缩分法仅适用于公称zui大粒度小于40mm的矿石。
10.4.2 手工份样缩分法
10.4.2.1概述
手工份样缩分适用于公称zui大粒度不超过40mm的矿石,用份样缩分铲进行,其型式和尺寸示于图8和表8。缩分铲应该是平底的,底部弯曲的缩分铲是不能采用的。但是,手工份样缩分不适用于某些自由滚动和/或容易偏析的如球团矿和整粒矿的样品。如果球团矿破碎到更小的粒度时,应用手工份样缩分法是可以符合要求的。
8――份样铲的示例
8公称zui大粒度、铺样厚度、缩分铲尺寸和手工份样缩分的份样质量
公称zui大粒度(mm)
铺样厚度    mm
份样 铲号
份样铲尺寸(mm)
份样质量(kg)
a
b
c
d
31.5
40
80
40D
220
160
220
200
16.3
22.4
31.5
65
31.5D
180
120
180
150
9.0
10
22.4
50
22.4D
120
100
120
100
3.6
6.3
10
30
10D
75
40
75
60
0.5
2.8
6.3
20
6.3D
50
30
50
40
0.16
1
2.8
15
2.8D
40
25
40
30
0.10
0.5
1
10
1D
25
20
25
20
0.03
0.1
0.5
8
0.5D
15
10
15
12
0.006
0
0.1
5
0.1D
10
6
10
8
0.0015
 
9 手工份样缩分的份样个数

样品
手工份样的个数
大样
副样
一次份样
20
12
4

 
10.4.2.2 份样的质量
    每个份样的质量应按表8中所规定。  
10.4.2.3 份样的个数
    手工份样缩分的份样个数应按表9中所规定。
10.4.2.4 缩分样品的质量
    缩分样品的zui少质量应满足10.1.6的要求。
10.4.2.5 程序
    手工份样缩分法应按下列程序进行:
a)被缩分的样品铺在一光滑的平板上(不吸湿),呈长方形,样品厚度均匀,厚度规定于表8;
b)在铺好的样层上划分成与表9规定的zui小份样个数相同的网格数;
c)根据被缩分矿石的公称zui大粒度,从表8中选取一个合适的份样铲,从平铺样层的每格中取出质量大致相等的一个份样(取样位置在每一格中随机选取);
d)将一块平滑的挡板垂直插入平铺的样品中,直到与结合面接触。然后,把份样铲插到样品底部,取份样时,水平移动份样铲直到它的开口端与挡板接触,这样保证取到结合面上部所有的矿石颗粒;
e)把份样铲和挡板一起抬起来,保证没有样品从份样铲上丢失,从而使偏差zui小。
如果缩分样的质量可能小于下一步试验所需的质量时,则应增加份样的质量和/或份样的个数。
    9是用手工份样缩分法缩分大样的图解
    : 手工份样缩分法适用于水分样品缩分。
                   
 a) 按表8规定的厚度将破碎后的大样铺成长方形                     b) 按纵5横4划分成20等分
             
c)把份样铲插到样层底部,从20等分的每一份中                  d)用c)中所示挡板采样份样的示图
 随机区铲一样品,将20铲样品合成缩分样
图例:1 挡板
9 -大样的手工份样缩分示例(20份)
10.4.3 手工二分器缩分法
10.4.3.1 概述 
   手工二分器缩分法适用于公称zui大粒度不大于40mm的矿石。它应按如下规定的程序进行。二分器是球团矿或筛分矿型式的手工缩分器。
10 公称zui大粒度的样品和二分器尺寸
公称zui大粒度(mm)
二分器号
二分器开口度(mm)
31.5
40
90
90±1
22.4
31.5
60
60±1
16.0
22.4
50
50±1
10.0
16.0
30
30±1
5.0
10.0
20
20±1
2.8
5.0
10
10±0.5
 
2.8
6
90±0.5
10.4.3.2 二分器的选择
   按矿石公称zui大粒度在表10中选择一个合适的二分器。在附录E中可查到二分器的详细尺寸和图样。
10.4.3.3 缩分样品的质量
    缩分样品的zui少质量应满足10.1.6的要求。
10.4.3.4 程序
把被缩分的样品混合后放入容器中,轻轻振动容器,把样品均匀地在二分器中部倒下(与二分器成直角),使样品分成两份。为避免引入偏差,应随机选取两份缩分样品的一份。
注意在二分器的漕沟中,不要残留任何矿样。
注:人工二分器缩分不适用于水分样品的缩分。
 

 *个粒度测定和随后物理试验样
 初级份样
图11情形1
 化学分析样
zui后一个副样
 第二个副样
 *个副样
 第二个粒度测定和随后物理试验样
 zui后一个粒度测定和随后物理试验样
破碎,如有必要
 破碎,如有必要
破碎,如有必要
 化学分析样
 化学分析样
 *个水分测定试样
 第二个水分测定试样
zui后水分测定试样
 大样
化学分析用试样每个至少50g
缩分
干燥,如有必要
研磨至-100μm
份样缩分法
 破碎至 -2.8mm
破碎至-250μm
缩分
 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 


 

10化学分析、水分,粒度及由粒度测定样品得到物理试验样制备流程图示例
10.5  化学分析试样的制备
10.5.1 质量和粒度
 
化学分析试样制备流程图如图10所示,化学分析试样的粒度应为-100µm或-160µm。的方法是由粒度-250µm的缩分大样中制成-100µmzui少50g的化学分析试样。但是如果使用一台适当的研磨机,遵照表4中样品质量的规定,可从粒度比-250µm粗的样品中直接制备成-100µm或-160µm的化学分析试样。
但是,对含有2.5%以上化合水和/或易氧化的矿石,过份研磨会影响结果,化学分析试样粒度应为-160µm,质量zui少100g。
化学分析样的制备,可按图11所示的3种方式之一进行。
制备含有大量化合水和/或易氧化合物的矿石时,应特别小心,保证研磨过程不产生过多的热量,而明显改变矿石的化学成分。特殊的措施包括:
(a)用较少的研磨料,以缩短研磨时间;
(b)用单道直通型研磨机;
(c)用zui少的研磨时间达到要求的公称zui大粒度。
用玛瑙研杆和研钵研磨,或其它合适的手工技术应参照使用。

 (B)
(B)
*
*
*
*
*
*
*
*
100      g
*
 大样
研磨至-160µm
500g和500g以上,-250µm 
见10.5.1
 大样
 大样
研磨至-160µm
500g和500g以上,-250µm 
见10.5.1
研磨至-100µm
500g和500g以上,-250µm
见10.5.1
(A)
研磨至-100µmµm
100      g
100      g
100     g
100g
100      g
*
100     g
100g
50      g
 50g
50g以上
 
50      g
50      g
*
研磨至-100µm
(A)
(A)
 50g
50g以上
 
(B)
50      g
*
 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 


 

* 密封样品
11 制备化学分析样品
10.5.2 制备到-250µm
    如每个份样、每个副样或大样研磨到粒度-250µm时都应按10.3或10.4重复破碎、研磨、缩分。在组成大样前,如按各个份样或副样进行缩分时,则应在缩分的某个阶段,由与各个份样或副样的质量成正比的量合成大样。如果需要,可按粒度-250µm 的样品应在干燥后研磨至粒度-160µm或-100µm。
-250µm样品的质量应足够制备交换样品所需的个数。
10.5.3 zui终制备
10.5.3.1 情形1
    如果制备-250µm的样品时,研磨至粒度-100µm,从-100µm的样品,用一种适当的缩分方法制成一组不少于4个试样,每个zui少50g。
10.5.3.2 情形2
    如果制备-250µm的样品时,研磨至粒度-160µm,从-160µm样品,用一种适当的缩分方法制成一组不少于4个试样,每个zui少100g。化学分析试样送到试验室应研磨至粒度-100µm。
10.5.3.3 情形3
    如果制备-250µm的样品时,研磨至粒度-160µm,从-160µm样品,用一种适当的缩分方法,制成一组不少于4个试样,每个试样zui少100g,送到试验室的化学分析试样不再研磨到更细的粒度。
10.5.4 研磨至-100µm或-160µm。
10.5.4.1概述
如果-250µm的样品要研磨至-100µm或-160µm时,应使用的程序概述如下。
10.5.4.2 研磨机的类型
把化学分析样品从-250µm研磨-160µm或-100µm,可用几种类型的研磨机,例如顶磨机、盘式研磨机、罐磨机、锤磨机或振磨机。
10.5.4.3 研磨机制造材料的选择
在研磨操作期间,为了不改变样品的化学成分、研磨机材料的选择是zui重要条件之一。
建议按GB/T10322.4做一个试验,校核一下研磨操作是否会引起化学成分偏差。
10.5.4.4 干磨
µ化学分析用的全部-250µm的样品,用一台合适的研磨机应一次研磨至 -100µm或-160µm。如果样品研磨不能一次进行时,则将样品分成几部分,分别研磨。各部分都研磨至-100µm或-160µm后,它们应在一个合适的混合机中,充分混匀。细磨样品不应筛分成筛上部分和筛下部分,例如+100µm和-100µm部分,只对筛上部分进行研磨。
对于矿石中含有可磨性与铁矿石组成物差异很大的矿物,如石英粒、油页岩碎片等,应避免使用冲击型研磨机,因为这种磨机具有选择研磨倾向。
10.5.4.5 湿磨
    当化学分析样品在振磨机中细磨要粘结,以及为了避免样品氧化用较短的研磨时间时,允许在振磨机中用正已烷为化学介质进行湿磨。
10.5.5 化学分析样品的分发
    应按10.5.3制备的一组不少于4个化学分析用试样,待分发的试样应置于合适的容器中,密封,并按第11章节标识清楚。
    向卖方、买方、仲裁方各提供一个样品,如需要时保留一个,保留样应保存6个月。
10.6 水分测定样品的制备
    定量取样时,水分测定试样可以取自每个份样、每个副样或大样。如果由于样品粘或者很湿,难于进行破碎和缩分时,可以按照GB/T 10322.5把样品预干燥。定时取样时,试样应取自每个副样或大样,以保证达到规定的质量。水分测定样品制样流程如图10所示。
    水分样应保存在一个密闭的、不吸湿的容器中,避免在按GB/T10322.5测定水分含量之前水分以免有任何变化。
    如果需要,水分样品应按GB/T 10322.5规定破碎到-31.5mm,-22.4mm或-10mm。如果由于样品粘或者很湿,难于进行破碎和缩分时,可以按照GB/T 10322.5把样品预干燥。
    缩分的*阶段应按10.3或10.4规定的缩分规则进行。然后应用10.1.5.2中规定的缩分方法之一得到-31.5mm的实验样zui少10kg,-22.4mm实验样zui少5kg,或-10mm的实验样zui少1kg,不再用GB/T 10322.5中规定表4中的和公式(19)得到的缩分大样的zui小质量。
    制备水分测定试样应细心,且要快,以免水分蒸发。试验后的样品可用作制备化学分析样品。
    注:可把-31.5mmzui小10kg的试样,缩分成两份,两个实验样每个zui少5kg,以代替zui少10kg的一个实验样。
建议做一个校核,测定-10mm的试验样与-22.4mm或-31.5mm的试样对照,是否有偏差。
建议用10.4.2规定的手工份样缩分法制备水分试验样品,以使水分蒸发zui小。对于公称zui大粒度为31.5mm,22.4mm,10mm或以下的矿石,可以用比表8中规定的小1或2个序号的缩分铲。但是,这样得到的试验样不应用来制备化学分析样。
    试验样的质量应立即测定,如不可能立即测定质量,则样品应密封在一个防潮的容器内,并放在接近恒温、恒湿的环境中。
    应标出每个份样或副样与交货批各部分(按质量)之间的关系。
    水分测定用试验样的个数应如表11所规定。
11水分测定用试样的个数
试样制备
每交货批副样的个数
试验用试样的个数
由大样
-
4
由副样
2
3-7
8
4
zui少2
zui少1
由份样
-
zui少1
10.7 粒度测定样品的制备
    为粒度测定取的各个份样、各个副样或大样,或者缩分未经破碎的样品都可用,粒度测定应按GB/T10322.7中规定的方法进行。
10.8 物理试验样品的制备
10.8.1 制样方法的选择
物理试验制样方法选择应该考虑制样器具和样品的要求。测定方形孔的筛网应符合ISO3310-1和ISO3310-2要求,在10.8.1.1和10.8.1.2描述了取出物理试验分用和重用适宜的示例。
10.8.1.1 样品的分用
每个副样分成4份,一份作为物理试验样品,其他三份作为化学成分测定,水分含量,和粒度测定样品[见图12a)]。
10.8.1.2 样品分用和重用的结合
每个副样分成2份,一份作为粒度分析和随后物理试验样品,其他作为水分和化学分析样品[见图12b)],如果粒度分析要求在筛分前干燥,则这部分样品不能作为热裂试验试样,因其包括干燥前筛分。除了热裂试验[见图12c)],水分样品也可作为后续物理试验样品。
10.8.2 试验样品的采取
10.8.2.1 概述
按照10.3和10.4缩分物理试验样品为物理性能测定准备试样,不考虑10.1.6中规定的zui小质量规则。但是,无论采用哪种缩分方法,都应该证明表6中列出的精密度都是用GB/T10322.3规定的方法是可获得的.
物理试验样品应该缩分成2份,一部分作为规定的物理性能试验样品(样品A),其他作为保留样保管[见图13a)]。
当进行体积密度测定时,物理试验样品(约1200kg)将被缩分成2部分,一部分作为体积密度测试样品(约600kg)另一部分再缩分成2份,一部分作为非体积密度测定的物理试验样品(约300kg,样品A),另一部分作为保留样进行保管[见图13b)]。
样品A缩分成2份,A1作为转鼓试验样品,A2作为其他物理试验样品[见图13b)]。
10.8.2.2 转鼓测定试验样品
GB/T24531中规定的球团矿,烧结矿,块矿转鼓测定样品,按照10.8.2.2.1和10.8.2.2.2规定进行制备。
10.8.2.2.1 球团矿
   105℃±5℃下干燥样品A1至恒重,然后冷却到室温。使用40mm和6.3mm的筛网进行筛分,丢弃+40mm和-6.3mm的试样,缩分6.3mm~40mm试样至少获得60kg用于转鼓检测试样[见图14a)]。
10.8.2.2.2 烧结矿和块矿
     105℃±5℃下干燥样品A1至恒重,然后冷却到室温。使用40mm和10mm的筛网进行筛分,丢弃+40mm和-10mm的试样,缩分10mm~40mm试样至少获得60kg用于转鼓检测试样[见图14b)]

 份 样
   副 样
 缩 分
 缩 分
水分试样
化学分析样
粒度试样
物理试验样
 缩 分
 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 


 

a) 副样分用

 缩 分
  副 样
  份 样
化学分析样
水分试样
 缩 分
粒度样品
 粒度分析
如果粒度样品是干的可作为物理试验样品,热裂试验除外测定
 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 


 

 份 样
水分样品
 缩 分
 粒度分析
如果粒度样品是干的可作为物理试验样品,热裂试验除外
 缩 分
粒度样品
  副 样
 缩 分
化学分析样
水分测定
可作为物理试验样品,热裂试验除外
 
b)副样一部分试样的重用(作为粒度分布和物理试验样品)和副样另一部分的分用(作为水分测定和化学分析样品)

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
c)物理试验两种样品的制备
12物理试验样品制备工艺流程示例

  

 物理试验样品
约500kg
缩 分
保留样
样品A
A1作为转鼓试验样品
A2作为其他物理试验样品

 
 
 
 
 
 
 
 
 
a)物理性能试验样制备示例

使用方法1测定体积密度
缩 分
包括体积密度的物理试验样品
样品A
约1200kg
保留样
 缩 分
A1转鼓试验样品
A2其他物理试验样
 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 


 

b)包括体积密度的物理性能试验试样制备示例
13 物理性能试验检测试样制备流程图示例
 

样品A1
105℃±5℃干燥
筛 分
+40mm丢弃
-40mm+6.3mm
-6.3mm丢弃
转鼓试验样品(至少60kg)
样品A1
105℃±5℃干燥
筛 分
+40mm丢弃
-40mm+10mm
-10mm丢弃
转鼓试验样品(至少60kg)
 

 
 
 
 
 
 
 
 


 

       a)球团矿转鼓试验样品制备示例                    b)烧结和块矿转鼓试验样品制备示例
14 球团矿,烧结矿,块矿转鼓试验样品制备流程图示例
10.8.2.3 体积密度试验样品
当用方法1(小容器)进行体积密度测定时,把物理试验样品(约1200kg)缩分成两份获得至少600kg[见图13b)]。
10.8.2.4 除转鼓测定和体积密度其它物理试验样品
各类铁矿石的各种测定项目试验样品的粒度范围和大约质量,按照相关标准在表12中列出的。
10.8.2.4.1 高炉球团矿
缩分A2样品,一部分作为保留样,另一部分样品在105℃±5℃下干燥至恒重,然后用16mm,12.5mm,10mm的筛网进行筛分,丢弃+16mm和-10mm的试样。
     注:16mm筛网仅在用12.5mm~16mm筛分样品进行动态低温还原粉化指数(LTD)测定时使用。
混合10mm~12.5mm筛分样品,缩分获得为物理试验要求试验的试验样品,用10mm~12.5mm筛分样品制备动态低温还原粉化指数(LTD)测定样品,或如果有要求也可选择12.5mm~16mm样品(见图15)。
12列出了每个项目试验的要求。
12 除转鼓和体积密度外物理试验测定部分和测定样品的粒度范围和质量

测定项目
执行标准
应用高炉/直接还原
铁矿石类型
测定样品的粒度范围和试验样
试验样zui小质量
试验样的个数
试验样近似质量
还原性
GB/T13241
高炉
球团矿
烧结矿/块矿
10~12.5mm
2.5kg
测定4个
化学分析1个
0.5kg
静态LTRD RDI1
GB/T13242
高炉
球团矿
烧结矿/块矿
10~12.5mm
2.0kg
测定4个
0.5kg
静态LTRD RDI2
GB/T13242
高炉
球团矿
10~12.5mm
2.0kg
测定4个
 
0.5kg
烧结矿/块矿
16~20mm
自由膨胀 指数
GB/T13240
高炉
球团矿
10~12.5mm
1.0kg
测定4个
18个球
抗压强度
GB/T14021
高炉/直接还原
球团矿
10~12.5mm
1.0kg
测定1个
60或更多球
相对还 原度
GB/T24198
高炉
球团矿
10~12.5mm
2.5kg
测定4个
化学分析1个
0.5kg
烧结矿/块矿
18~20mm
荷重还原 测定
GB/T24570
高炉
球团矿/块矿
10~12.5mm
6.0kg
测定4个
化学分析1个
1.2kg
热裂指数
GB/T10322.6
高炉/直接还原
块矿
20~25mm
5.0kg
测定10个
0.5kg
成团性 指数
GB/T24237
直接 还原
球团矿
50%12.5~16mm
50%10~12.5mm
10.0kg
测定4个
化学分析1个
2.0kg
粉化率和 金属化率
GB/T24235
直接 还原
球团矿
50%12.5~16mm
50%10~12.5mm
2.0kg
 
测定4个
 
0.5kg
块矿
50%16~20mm
50%10~16mm
还原度和 金属化率
GB/T24236
直接 还原
球团矿
50%12.5~16mm
50%10~12.5mm
2.5kg
测定4个
化学分析1个
0.5kg
块矿
50%16~20mm
50%10~12.5mm
动态LTD 测定
GB/T24204
高炉
球团矿
12.5~16mm或
10~12.5mm
2.0kg
 
测定4个
 
0.5kg
块矿
10~12.5mm
LTRD=低温还原粉化
RUL=荷重还原
LTD=低温粉化
BF=高炉
DR=直接还原
CHem=化学分析
 
10.8.2.4.2 直接还原球团矿
缩分A2样品,一部分作为保留样,另一部分样品在105℃±5℃下干燥至恒重,然后用16mm,12.5mm,10mm的筛网进行筛分,丢弃+16mm和-10mm的试样(见图16)。
分别混合缩分12.5mm~16mm和10mm~12.5mm两部分试样,成团性,粉化率和金属化率,还原度和金属化率测定的样品由两部分按照质量1:1混合组成,抗压强度测定样品仅由10mm~12.5mm部分样品组成。
12列出了每个项目测定的要求。
10.8.2.4.3 烧结和高炉块矿
A2样品缩分成三部分,按照以下流程制备。
*部分:作为保留样。

干燥(105℃±5℃
筛分
12.5mm~16mm
10mm~12.5mm
-10mm丢弃
静态LTRD RDI1
试验样品
(约2kg)
静态LTRD RDI2试验样品
(约2kg)
自由膨胀试验样品
 
 
(约1kg)
还原性试验样品
 
 
(约2.5kg)
 相对还原度试验样品
 
(约1kg)
抗压强度试验样品
 
 
(约1kg)
样品A2
混合
缩分
 保留样
第二部分:在105℃±5℃下干燥至恒重,然后缩分成三份,按照以下流程制备这些样品和进行物理检验。

 
 
 
 
 
 
 
 

动态低温粉化样品
 
(在任何一部分中约2kg)
+16mm丢弃
 荷重还原度试验样品
 
(约1kg)
 

 
 
 
 
 
 
 
 


 

LTD 低温粉化     LTRD 低温还原粉化
 图15 高炉球团矿物理性能测定样品制备流程图示例

10mm~12.5mm
成团性试验样品
 
(每部分约5kg)
粉化率和金属化率试验样品
(每部分约1kg)
 
还原度和金属化率试验样品
(每部分约1.25kg)
 
 
 
(约1kg)
抗压强度试验样品
 
 
(约1kg)
样品A2
混合
缩分
 保留样
-10mm丢弃
筛分
+16mm丢弃
12.5mm~16mm
mm
干燥(105℃±5℃
 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 


 

                                                                                                                 
 
 
 
 
 
16 直接还原球团矿物理性能测定样品制备流程图示例
    *份:这份样品作为静态低温还原粉化 还原粉化率-1、动态低温粉化、还原度、荷重还原测定。
12.5mm的筛网筛分,把+12.5mm的部分小心破碎并用16mm的筛网筛分,将+16mm试样破碎至-16mm。然后,将-12.5mm和-16mm的部分混合,并用12.5mm和10mm的筛网筛分混合试样,丢弃+12.5mm和-10mm的试样。缩分10mm~12.5mm试样获得要求的试验样品,动态低温粉化和荷重还原测定仅仅应用在块矿。
第二份:这份样品作为静态低温还原粉化 还原粉化率-2.用20mm的筛网筛分,把+20mm的部分小心破碎并用22.4mm的筛网筛分,将+22.4mm试样破碎至-22.4mm。然后,将-20mm和-22.4mm的部分混合,并用20mm和16mm的筛网筛分混合试样,丢弃+20mm和-16mm的部分。如果需要,缩分16mm~20mm试样获得要求的试验样品。
第三份:这份样品作为相对还原度测定,用18mm和20mm的筛网筛分,丢弃+20mm和-18mm的部分,如果需要,缩分18mm~20mm试样获得要求的试验样品。

混 合
干燥(105℃±5℃)
第三部分
第二部分
*部分
A2样品
筛分
缩分
第三份
筛分
第二份
*份
缩分
保留样
筛分
筛分
+25mm丢弃
-20mm丢弃
-25mm
20mm
热裂试验样(在测定前干燥器中≈5kg)
在20mm筛网筛分 去除黏附的细矿
干燥至恒重(105℃±5℃)
 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 


 

                                                                                

筛分
破碎
-22.4mm
+12.5mm分
混合缩分
20mm丢弃
-20mm
+18mm
-18mm丢弃
筛分
相对还原度试验样品
(≈2kg)
动态LTD 试验样品
 
(≈2kg)
还原度试验样品
 
(≈2.5kg)
静态LTRD RDI-1 试验样品
(≈2kg)
荷重还原度试验样品
 
(≈6kg)
混合缩分
静态LTRD RDI2试验样品
(≈2kg)
20mm丢弃
-20mm
+16mm
-16mm丢弃
+12.5mm丢弃
-12.5mm
+10mm
-10mm丢弃
破碎
筛分
+16mm
-16mm
-12.5mm分
+22.4mm
20mm
20mm
 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 


 

图17烧结矿和高炉块矿物理性能测定样品制备流程图示例
第三部分:这部分试样作为热裂测定样品。用25mm和20mm筛网筛分,然后丢弃+25mm和-20mm部分。在105℃±5℃下烘箱干燥20~25mm部分。再一次在20mm的筛网上筛选试样,去除所有黏性细矿,然后缩分试样来获得zui终热裂测定样品。在干燥器里保存热烈试验样品直到试验完成。(见图17)
12列出了每个项目测定的要求。
10.8.2.4.4 直接还原块矿
将缩分A2样品缩分成三部分,并按照以下步骤制备这些部分。
*部分:作为保留样保管。
第二部分:在105℃±5℃下干燥至恒重,然后用20mm,16mm,10mm的筛网进行筛分,丢弃+20mm和-10mm的试样。分别混合缩分16mm~20mm和10mm~16mm部分试样。粉化率和金属化率测定,还原度和金属化率测定的样品由两部分按照质量1:1混合组成(见图18)。
第三部分:这部分试样作为热裂测定样品。用25mm和20mm筛网筛分,然后丢弃+25mm和-20mm部分。在105℃±5℃下烘箱干燥20mm~25mm部分。再一次在20mm的筛网上筛选试样,去除所有黏性细矿,然后缩分试样来获得zui终热裂测定样品。在干燥器里保存热烈试验样品直到试验完成。(见图18)
12列出了每个项目测定的要求。

第三部分
筛分
20~25mm
第二部分
10~16mm
干燥至恒重(105℃±5℃)
在20mm筛网筛分 去除黏性细矿
-10mm丢弃
筛分
+20mm丢弃
16~20mm
干燥(105℃±5℃
粉化率和金属化率试验样品
(每部分约1kg)
 
A2样品
混合
缩分
+25mm丢弃
*部分
保留样
-20mm丢弃
还原度和金属化率试验样品
(每部分约1.25kg)
 
 
 
(约1kg)
热裂试验样(在试验前干燥器中≈5kg)
 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 


 

18 直接还原块矿物理性能测定样品制备流程图示例
10.8.3 保留样
保留样保管在密封容器中保留至少要到检测报告被供应商和贸易商接受。
11 样品的包装和标识
    供分发的样品应放置在密封的容器中,在标签上和放入容器的卡上应标明下列内容:
    (a)矿石的种类和等级及交货批名称(船名或火车名等);
    (b)交货批的质量;
    (c)样品号;
    (d)取样地点,日期和方法;
    (e)交货批的水分含量;
    (f)制样地点和日期;
    (g)样品粒度;
    (h)取样的目的,例如,偏差试验、发货样;
    (i)其它需要的一些项目。
附录A 
(资料性附录)
机械取样系统的检查
 
A.1检查的目的
为了确保机械取样系统的可靠性和与此标准的一致性,建议每台投入的取样装置按照以下资料来确定取样清单。
a) 按第7章中规定标准设计;
b) 取样装置操作和维护手册;
c) 系统的管理职责;
d) 操作人员或维修系统;
e) 设计者和委托者。
 检查的频度和细节有这些因素确定,但不限于此,如:取样系统的可靠性,铁矿石的加工性能,系统的使用频度,和取样的目的。在用取样系统采取特定交货批之前,期间,之后都应立即建立和检查操作程序。
A.2 机械和操作的检查
建议机械和操作的检查从初级取样机开始贯穿整个系统到zui终在线样品收集点,进行检查时应包括有矿和无矿两种方式运行整个系统。检查应包括以下条款以确保符合此标准:
a) 操作的装置是正确的,考虑了交货批粒度,初级份样个数和样品采取间隔。
b) 截取口良好并符合7.5和7.6要求。
c) 所有切割式取样机两个方向的速度都符合7.5.5要求。切割式取样机的速度可通过取样机在矿石流期间运行的距离除规定运行距离花费的时间确定,定时取样时,检查速度应是恒定的,但对定量取样应检查在不同流速确保速度与流速成正比(可变速切割式取样机)或恒定(速度恒定切割式取样机);
d) 所有切割式取样机的速度在矿石流期间是恒定的。
e) 所有切割式取样机采取的份样数是正确的。应该检查初级切割取样时质量间隔或时间间隔是正确的,确保基于zui大可获得给料速度的交货批收集到zui小份样个数。
f) 所有切割式取样机停靠位置是在矿石流之外的,且没有矿石会进入切割式取样机的停靠位置。这里挡板,防尘门上或密封处不应有可能使矿石进入初级取样槽或加料斗的洞。
g) 份样质量遵从5.1.4。
h) 切割式取样机开口度和试样流槽矿是已清除堆积或堵塞的矿,并且清除了异物,如:木头、纸张、碎布、石头、金属。
i) 皮带给料机(样品传送带)和震动给料机状态良好。运输皮带运行轨迹的正确和运输皮带、边缘,皮带刮板的状态对样品的完整是及其重要的,因此检查震动给料机装置的流速且皮带刮板及边缘是可以适当调节来避免溢料。
j) 破碎机状态良好,破碎样品的粒度和质量符合设计要求。随着时间的推移,样品粒度发生变化表明需要维修确保没有样品从破碎机内和流槽溢出。
k) zui终样品收集系统状态良好。检查确保样品的完整性,没有被污染、没有样品损失、水分损失;
l) zui终样品质量符合条款10要求。
A1给出了机械取样系统适当的清单示例。
A.3 控制图
控制图对监控不断运行取样系统的性能是非常有用的,特别是对A.3.1和A.3.2描述的取样概率和采取概率。
A.3.1 取样比率
取样比率(R1)是以kg为单位样品的实际质量(mA)除以t为单位原料的质量(mSL),如下公式表示:
取样比率控制图是以取样比率绘制的份样取样函数。
取样比率的对照仅仅应用在相似系统装置(同样的切割取样开口度,计时器装置,小批粒级和通过系统的质量流速),因此针对系统装置的每个设备要求采用独立的控制图。取样比率超出控制线的样品是不可靠的,需要调查样品的有效性。当取样比率有显著变化,应查明原因。取样比率控制图示例如图A.1所示。
A.3.2 采取比率
采取比率是以Kg为单位样品的实际质量(mA)除以kg为单位从原料流速,切割频度,取样机开口度,截取速度计算所得样品质量(mC),如下公式所示:
为了特定系统能被监控,该项结果应该被分成很多交货批以获得*趋势(见图A.1)。如果取样系统运行是正确的,采取比率应该是整体(1.0)。然而,当采取比率与1.0有显著的差异,应该调查取样系统。
采取比率对确定特定取样系统是否存在*问题是有用的,例如,如果取样机由于驱动的缺陷导致速度降低超过几星期,通过取样系统的样品质量增加,则*采取比率就会表明系统问题。当系统装置改变,采取比率很可能改变低于取样比率,因此在比较不同取样系统性能时采取比率更有用。采取比率控制图示例如图A.1所示。
A.1 机械取样系统清单示例
     公司:                                             日期:
    
取样机位置和标志:                                  检验员:
1 一般信息                                                            

检查
规格
(适用时)
允许差
(适用时)
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
zui小
 
 
zui小
 

                                            
 
     a) 天气情况                                
     b) 矿石类型                                                       
     c) 公称zui大粒度                                                   
     d) 水分含量                                                       
     e) 交货批大小                                                     
     f) 流量(zui大和正常)                                             
     g) 样品的用途                                                     
     h) 矿石来源                                                       
     i) 取样点和装卸点间的转运点数目                     
     j) 取样点和装卸点间总的落差高度
   
2   取样系统的类型                          
                                                                          单段  
                                                                          二段  
                                                                          三段  
 
 

检查
规格
(如适用)
允许差
(如适用)
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
zui小
 
 
zui小
 
 
zui小3d
 
 
垂直无明显损坏
 
 
正常
 
 
不显著
 
 
无堵塞
或倒流
 
 
全横截面截取
 
 
zui大0.6 m/s
±5 %
 
均匀的速度
±5 %
 
 
CV< 20 %
 
不显著
 
 
不显著
 
 
矿石流外
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1.0
 

 
3   初级取样机
   
     a) 取样机类型
     b) 取样机驱动装置
     c) 矿石公称zui大粒度
     d) 落差
     e) 矿石流的周期
     f) 截取口开度(见7.5.4)
     g) 截取口状态
     h) 截取口和矿石流间的角度
     i) 截取口和导槽的堵塞
     j) 通过取样机的自由流动
     
     k) 截取全部矿石流和皮带刮
     l) 取样机速度(见7.5.5)
     m) 均匀的取样机速度(见7.6)
     n) 份样质量(见6.1.1和6.2.1)
     o) 样品的污染或损失,包括黏附在流槽和截取斗
     p) 水分损失
     q) 取样机停放场所在矿石流外
     r) 定量或定时取样
     s) 截取间隔
     t) 每交货批截取数
      u) 采取比率(实际与计算份样质量的比)
 
 
4   一次样品给料机和流槽

检查
规格
(适用时)
允许差
(适用时)
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
无洞
 
 
不显著
 
 
不显著
 
 
不显著
 
 
 
 
 
 
 

   
 
     a) 给料机类型
     b) 给料速度
     c) 给料运输机运行轨迹
     d) 流槽
     e) 样品的污染和损失
    f) 水分损失
     g) 堵塞
     h) 破碎机
     i) 破碎机产物颗粒粒度
 
 
 
 
 

检查
规格
(适用时)
允许差
(适用时)
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
zui小
 
 
zui小
 
 
zui小3d
 
 
垂直无明显损坏
 
 
正常
 
 
不显著
 
 
无堵塞或倒流
 
 
全矿石流截取
 
 
0.6 m/s
±5 %
 
均匀的速度
±5 %
 
 
 
 
 
 
 
不显著
 
 
不显著
 
 
全矿石流截取
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

5   二次取样机
   
 
     a) 取样机类型
     b) 取样机驱动装置
     c) 矿石公称zui大粒度
     d) 落差
     e) 矿石流的周期
     f) 截取口开度(见7.6)
     g) 截取口状态
     h) 截取口和矿石流间的角度
     i) 截取口和导槽的堵塞
     j) 通过取样机的自由流量
     k) 截取全部矿石流
     l) 取样机速度(见7.6)
     m) 均匀的取样机速度
    n) 相对初级取样机随机开始*个二级取样
     o) 份样质量
     p) 样品的污染或损失,包括黏附在流槽和截取斗
     q) 水分损失
     r) 取样机停放位置在矿石流外
     s) 截取间隔
     t)每个一次份样截取次数
     u) 在整个初级份样期间二级取样统一展开
 
 

检查
规格
(适用时)
允许差
(适用时)
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
无洞
 
 
不显著
 
 
不显著
 
 
不显著
 
 
 
 
 
 
 

6   二次样品给料机和流槽
   
     a) 给料机类型
     b) 给料速度
     c) 给料运输机运行轨迹
     d) 流槽
     e) 样品的污染和损失
    f) 水分损失
     g) 堵塞
     h) 破碎机
     i) 破碎机产物颗粒粒度
 
 
 
 
 
 
 

检查
规格
(适用时)
允许差
(适用时)
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
zui小
 
 
zui小
 
 
zui小 3d
 
 
垂直无显著损坏
 
 
正常
 
 
不显著
 
 
无堵塞或倒流
 
 
全矿石流截取
 
 
zui大0.6 m/s
±5 %
 
均匀速度
±5 %
 
 
 
 
 
 
 
不显著
 
 
不显著
 
 
全矿石流截取
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

7   三次取样机
   
    a) 取样机类型
    b) 取样机驱动装置
    c) 矿石公称zui大粒度
    d) 落差
    e) 矿石流的周期
    f) 截取口开度(见7.6)
    g) 截取口状态
    h) 截取口和矿石流间的角度
    i) 截取口和导槽的堵塞
    j) 通过取样机的自由流动
    k) 截取全部矿石流和皮带刮
    l) 取样机速度(见7.6)
    m) 均匀的取样机速度
    n) 相对二次取样机随机开始*个三级取样
    o) 份样质量
    p) 样品的污染或损失,包括黏附在流槽和截取斗
    q) 水分损失
    r) 取样机停放位置在矿石流外
   s) 截取间隔
    t)每个一次份样截取次数
    u) 在整个二级份样期间三级取样统一展开
 

检查
规格
(适用时)
允许差
(适用时)
 
zui小
 
 
无洞
 
 
不显著
 
 
 
 
 
 
 
无显著损失
 
 
 
 

8   实验室样品
   
     a) 到容器的落差
     b) 流槽
     c) 堵塞
     d) 封闭容器
     e) 公称zui大粒度
     f) 样品质量
     g) 水分损失
   
9   总的意见
 
 
 
 
 
 
 
 
a) 取样比率控制图
b) 采取比率控制图
图A.1 取样比率和采取比率控制图示例
示例
R取样比率
R采取比率
ni   副样个数
UCL:任何一点超过UCL线说明有一个确切的严重问题,要求立即进行取样装置的检查(AIM+3σ)
UWL:连续点超过这个虚线说明有一个可能的问题,要求进行取制样装置的检查(AIM+2σ)
AIM:如果取制样装置在控制范围内,点是均匀分布在目标线的周围。
LWL:连续电低于这条虚线说明有一个可能的问题,要求进行取制样装置的检查(AIM+2σ)
LCL:任何一点超过LCL线说明有一个确切的严重问题,要求立即进行取样装置的检查(AIM-3σ)
 
附录B
 (规范性附录)
份样个数的公式
 
B.1 符号
n 1为达到要求的取样精密度,从一交货批采取一次份样的zui小个数  
β是置信水平为95%(或2σ置信水平)的精密度,是标准偏差的两倍
βP是置信水平为95%的制样精密度
βM是置信水平为95%的测定精密度
βS是置信水平为95%的取样精密度
βSPM是总精密度,即置信水平为95%,取样、制样和测定精密度的总和
σ是用标准偏差表示的精密度
σP是用标准偏差表示的制样精密度
σM是用标准偏差表示的测定精密度
σS是用标准偏差表示的取样精密度
σW是层(或部分)内品质特性的标准偏差
B.2 推导
3规定的是单一交货批采取一次份样的个数,n1,是由公式(B.7)求出,其理论基础是分层取样法。
由置信水平概率水平95%的总精密度的定义,可用如下的数学关系表示
                                                                  B.1)
                                                                   B.2)   
式中
                                                         B.3)
                                                         B.4)
:如果交货批分成了n3部分 ,每部分的吨位相等,每部分已制备了一个试验样,且每个试验样测定n2次,以获得每部分品质特性的平均值,则为了确定交货批品质特性的平均值,应用以下公式代替公式(B3):
   由于份样的质量比层的质量小得多,理论公式中有限的乘数就几乎近于1,以n1个一次份样为基础的样品,分层取样的取样标准偏差如下:
                                                                    B.5)
因此
                                                          B.6)
                                                            B.7)
 
由公式(B2),(B4),(B6)得βSPM和βS间的关系如下:
                                             B.8)     
如果不能把σM,σP分开计算,则βS表示如下:
                                                  B.9)
 
: 表B.1中的σw值,是用于计算表3中的n1值。
 
B.1 σw的值(百分数)
 

品质特性
品质波动的分类
铁含量
2.50
1.75
1.25
硅含量
2.50
1.75
1.25
铝含量
0.70
0.50
0.35
磷含量
0.018
0.013
0.009
水分含量
2.50
1.75
1.25
矿石粒度- 200mm
-10mm粒级
平均20%
12.5
8.75
6.25
矿石粒度 - 50mm
矿石粒度              -31.5+6.3 mm
-6.3mm粒级
平均10%
6.250
4.375
3.125
烧结料粒度
+6.3mm粒级 
 平均 10%
球团料粒度
-45μm粒级 
 平均 70%
3.750
2.625
1.875
球团矿粒度
-6.3mm粒级 
 平均 5%

 
 


 

附录C 
(资料性附录)
取参比样的代用方法
 
C.1代用方法的原则
    不管目前运输设备是否能满负荷启动带式输送机系统,用停止带式输送机采取参比样的标准方法在操作上都有许多困难,碰到的主要困难问题是货船装卸操作时,运输系统逐一启动要延误货船的周转时间。
本附录基于以下的原则:
     a)应有容量足够的缓冲料斗,或一套带分流器的二次输送带;
     b)初级取样机和停带取样机应尽可能紧靠在一起,而且有操作联锁程序;
     c)停止的输送机上取样的设备,应配有合适的侧板,一侧板间的距离应可调,以适应矿石粒度的变化;
     d)任何适于从输送带的一段取出在移动矿石的设备,应能*清扫,因而在侧板之间可留下一段干净的输送带。
这就是说:
1)输送带要从背面支撑起来,以保证输送带截面形状与清扫臂的半径在同一线上;
2)清扫臂的宽度要能调节;
3)要能多次清扫,以保证样品*取出来。
C.2 转移矿石流的布置
    从图C.1到C.4中描述的4个方案,是考虑到用停带取样法采取参比样的同时而又不中断矿石主输送系统运转的程序,这些方案旨在表示转移主矿石流的基本方法,转移到转移皮带机上的一段矿层,*相同于在主带式输送机上的停带取样。
C.3 转移方案
C.3.1 方案1(见图C.1)
本方案可把主矿流分流到一足够长的转移带式输送机上,形成一段矿层,它不会受到由于分流器的动作而引起任何纵向偏析的影响。然后,从这段矿层采取参比样,避免末端。正常的主矿流是从货船卸料斗经给料机和溜槽到主带式输送机上。
开始时,分流器将矿石流在短时间内导入转移输送机上,在停带取样机区域形成一段矿层。在这个阶段,不允许排矿。一旦矿层在转移输送机上形成,翻板立即转向正常的主矿流,停止转移输送带,并采取参比样。
分流器必须设置一个手动定位装置,以备这个单元万一动力发生故障时使用。此外,停带转移系统也应与主系统进行电气联锁,以启动所要求的各项操作,但要独立于主系统启动和停止程序。
C.3.2 方案2(见图C.2)
本方案与方案1有相似的特点,使用一台梭式输送机实现矿流的转移,操作程序与上述的方案相同,矿流的操作程序如下:
 a)第1步:梭式输送机位于主矿流之外――向主输送机给料;
 b)第2步:梭式输送机在图中所示位置――往梭式输送机上给料以形成一段矿层;
 c)第3步:梭式输送机退出主矿流――主矿流直接到主系统,梭式输送机停止,进行停带取样操作。
 d)第4步:梭式输送机在图中所示位置――利用缓冲料斗使主带式输送机上空出一个空间以接纳从转运输送机卸下来的矿石;
 e)第5步:恢复主运矿系统的正常送料。
C.3.3 方案3(见图C.3)
    本方案与方案1相似,装置位于初级取样机处。
C.3.4 方案4(见图C.4)
本方案与方案2相似,装置位于初级取样机处。
图例
1 抓斗 2 卸船机缓冲料斗 3 给料器(板式或震动式) 4 分流器 5 带缓冲料斗的转运输机 6 停带取样机
7 主输送机皮带 8 主矿石流   9 分矿石流   10 份样        a 到初级取样机
注:使用分流器时需特别注意
图C.1 方案1
图例
1 抓斗 2 卸船机缓冲料斗 3 给料器(板式或震动式) 4带缓冲料斗的梭式转运输机 5 停带取样机
 6 主输送机皮带   7 主矿石流    8 分矿石流     9 行程   10 份样        a 到初级取样机
注:使用分流器时需特别注意
图C.2 方案2
 
 
图例
1 主带式输送机    2 初级取样机    3 分流器   4 带缓冲料斗的梭式转运输机    5 停带取样机 
 6 主输送机皮带    7 主矿石流     8 分矿石流    9 行程    10 份样     
图C.3 方案3
图例
1 主带式输送机    2 初级取样机    3   带缓冲料斗的梭式转运输机   4 停带取样机   5 主输送机皮带
 6 主矿石流       7 分矿石流    8 行程   9 份样          
图C.4   方案4
 
 
 
 
 
 
附录D
(规范性附录)
用其它机械缩分法缩分大样获得粒度测定试样zui小质量的方法
D.1 范围
    本附录规定了采用其它机械缩分方法来缩分大样得到测定粒度试验样的zui小质量的方法。例如当铁矿石类型和规格粒级与表5不同时,采用机械二分器缩分。
D.2 方法
当缩分粒度测定用大样时,缩分后样品的zui小质量,m3, kg,可用公式(D.1)确定:
                                                                 D.1)
式中
βPM是表5(见10.1.6.2)所示的制样和测定精密度,以百分数表示;
ρa为矿样颗粒的表观密度,以g/cm3表示,包括颗粒内的闭气孔;
k是一个常数,它是铁矿石类型、规格粒级和粒级百分数的特征值,可由公式(D.2)得到。
                                             D.2)
P是粒级百分数;
d是被缩分大样的公称zui大粒度,mm;
l2是规格筛分的尺寸,mm。
如果缩分每个份样或每个副样时,粒度测定用缩分份样或副样的zui小质量m5,kg,由公式(D.3)得出:
                                                                  D.3)
式中
m3是由公式(D.1)确定的缩分后大样的zui小质量,Kg;
n1是被缩分的一次份样或副样的个数。
缩分后份样或副样的实际质量应按10.1.6.2.2确定以免引入偏差。
D.3 粒度测定用缩分后大样zui小质量的计算示例
D.3.1 例1
铁矿石的类型    -70mm矿石
规格粒级        -10mm
该粒级的百分数 20%
表观密度        4.5t/m3
要求的βPM      4.0%
问题:求缩分后大样的zui小质量,m3
由公式(D.2)得:

 

由公式(D.1)得:
 
D.3.2 例2
铁矿石的类型    烧结料-12.5mm
规格粒级        +10mm
该粒级的百分数 <10%
表观密度        4.5t/m3
要求的βPM       1.6%
问题:求缩分后大样的zui小质量,m3
由公式(D2)得:

由公式(D1)得:
 
D.3.3   3
铁矿石的类型    -31.5mm矿石
规格粒级        -6.3mm
该粒级的百分数 <10%
表观密度        4.5t/m3
要求的βPM        1.6%
问题:求缩分后大样的zui小质量,m3
由公式(D.2)得:

 
由公式(D.1)得:

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
附录E 二分器
(规范性附录)
 
E.1 二分器的尺寸

二分器号
90
60
50
30
20
10
6
格条数a,b,c
12
12
12
12
16
16
16
 
 
mm)
 
A
90±1
60±1
50±1
30±1
20±1
10±0.5
0.5
B
1120
760
630
380
346
171
112
C
450
300
250
170
105
55
40
D
900
600
500
340
210
110
80
E
500
360
300
200
135
75
60
F
90
60
50
30
30
20
20
G
340
340
340
340
210
110
80
H
300
230
200
140
85
45
30
J
1130
770
640
390
360
184
120
K
300
240
220
220
140
65
55
受 料 器
M
300
240
220
220
140
65
55
N
340
340
340
340
210
110
80
P
450
300
250
170
105
55
40
Q
110
80
75
55
35
20
15
R
340
340
340
340
210
110
80
     
S
1120
760
630
380
346
171
112
T
500
400
400
300
200
120
80
U
335
265
265
200
135
70
45
V
300
200
200
150
105
50
35
: A是规定的尺寸,其它尺寸是作为例子给出。
a  格条数应为偶数,且不少于上表中规定的数目。
b 样品受料器应与缩分器开口紧密配合,以免任何细矿粒撒出。
c  缩分器内表面应光滑且没有锈。

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