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    AHS-6890型高压自动顶空进样器，是北京北分三谱仪器有限责任公司新研制推出的具有多项创新和知识产权的新型气相色谱仪样品予处理设备。也刷洗了国产顶空进样器性价比底线，树立了全新的。

 

    我们知道，气相色谱仪在日常分析过程中，误差大小10%来源于所操作仪器， 而90%来源于样品的予处理好坏，不同的样品予处理技术和方法的优缺点又存在很大不同，其中若采用顶空进样（气相萃取）气相色谱分析，可实现几乎任何样品中的可挥发性化合物准确、简单、快速地分析。因为顶空进样极其容易的实现了对液体和固体样品的无溶剂萃取，可以说从根本上消除了如：吸附解附和溶剂萃取等样品前处理方法中，可能出现的错误和问题。

 

    一般讲，顶空进样气相色谱分析方法和直接进样法、溶剂萃取法和吸附解附法进样比较有以下优点：

 

    ⑴ 准确、简单、快速、方便、自动和环保；

 

    ⑵ 高灵敏度分析样品中的挥发性成分；

 

    ⑶ 由于高沸点成分不被导入GC，可缩短分析时间并加倍的提高工作效率；

 

    ⑷ 由于高沸点成分不被导入GC，避免了高沸点成分污染分析系统，因而减少了仪器日常维护保养工作，并可延长了某些关键部件（如：进样器、色谱柱、检测器等）寿命；

 

目前国内外顶空进样气相色谱分析的应用领域和实例有以下几大类：

 

    ⑴ 石油化工：高聚物单体涂料等，可挥发性有机物；

 

    ⑵ 环境科学：饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物；

 

    ⑶ 卫生、防疫：医疗用品消毒熏蒸残留分析；

 

    ⑷ 食品行业：色酒、醋、酱油的质量控制、包装材料中乙醛残留量、浸出油中6#溶剂残留量；

 

    ⑸ 香料香精：啤酒、茶叶中的香味分析；

 

    ⑹ 药品的质检：药品中有机残留溶剂；

 

    ⑺ 法医化学：血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定；

 

    ⑻ 其他： 如：土壤中可挥发性有机物等；

 

 

AHS-6890型高压自动顶空进样器的特点和主要功能 

 

    1. 加热管线采用18V低压供电；

    

    2. 一体化设计，结构紧凑，易于操作；

 

    3. 金属等温体加热控温顶空瓶，控温精度高、梯度小，温度一致性好、简单可靠，减少了油浴加热恒温可能造成的各种弊病；

 

    4. 微机控制，液晶汉字显示，薄膜键盘，数字输入，主要功能有：

 

      ⑴ 液晶可显示：方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年月日时等一目了然；

 

      ⑵ 顶空瓶、进样系统和取样（进样）导管，三路均加热控温；

 

      ⑶ 3个外事、8阶时间程序控制，运行自启动和自停止；

 

      ⑷ 具有9种方法供编辑、存储和随时调用，实现了快速启动与分析；

 

      ⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站，也可用外来事件程序启动本装置；

 

      ⑹ 键盘操作设有功能；

 

      ⑺ 液晶亮度可根据使用场合调整；

 

      ⑻ 显示板和程序控制板电路有自检功能和故障显示；

 

    5. 设有外加载气调节系统，无需对于GC仪器进行任何改装与变动，即可进行顶空进样分析。若用原仪器载气，可把装置视为自动进样系统模块使用；

 

    6. 一套顶空进样装置可同时供几台GC进样分析，大大提高了工作效率；

 

    7. 通过外事时间编程，自动实现加压（泵吸）、取样、进样、分析和分析后的反吹等功能；

 

    8. 若用高压进样原理（无六通阀和定量管）减少了阀进样的不利影响；

 

    9. 样品的取样和进样传送管均有自动反吹功能，避免了不同样品的交叉感染；

 

    10. 对于活性物质分析可选配0.53mm弹性石英管作为样品传送管；

 

    11. 取样和进样针头有多种规格，可方便更换满足不同GC仪器进样口的需要；

 

    12．易于实现同一样品瓶多次重复进样，便于方法的开发和研究；

 

    13. 驱动用关键部件采用了进口的气动元件；

 

    14. 附有判断顶空瓶密封性能好坏的测量器。

 

AHS-6890型高压自动顶空进样器主要技术性能指标

 

AHS-6890型高压自动顶空进样器 （高压、加压、进样）

样品区温度控制范围：

    室温—200℃   以增量1℃任设  加热功率约400W；

 

 2. 阀进样系统温度控制范围：

 

    室温—160℃   以增量1℃任设   加热功率约60W；

 

样品传送管线温度控制范围：

    室温—160℃   以增量1℃任设   加热功率约40W；

 

  4. 温度控制精度： < ±0.5℃ ；

 

  5  温度控制梯度： < ±0.5℃；

 

  6．顶空瓶工位：   12个；

 

  7. 顶空瓶规格：   

 

  标准20ｍl  （ 10ｍl  50ｍl 等规格可定制）；

 

   8. 重复性：      RSD <1%   （和GC性能有关）；

 

   9. 进样加压范围： 0～0.4Mpa（连续可调）；

 

   10.反吹清洗流量：

 

    0～20ｍl/min  （连续可调）；

 

   11.仪器有效尺寸： 200×360×420ｍｍ3；

 

   12.仪器的重量：   约12 kg。

 

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AHS-6890型高压自动顶空进样器培训资料

 

注意事项：

 

    1、为了更好的重现性，阀箱温度与管线温度应比样品温度高5～10℃。

 

    2、管线温度不应高于GC进样口温度。

 

    3、取样针、传输线以及加热炉使用温度≤180℃。

 

    4、保证顶空瓶的密封性

 

    5、保证顶空瓶加热时间的一致性。

 

顶空瓶的清洗方法：

 

    为了确保顶空瓶在重复使用中对残留测定不产生影响，顶空瓶怎么清洗，清洗干净了没有？

 

    为此我们通过实验得出顶空瓶的清洗方法，供使用人员参考：

 

清洗步骤：

 

    用完后的顶空瓶去除顶空盖，倒掉瓶内溶液；

    将顶空瓶放到烧杯中，用95%的乙醇浸泡30分钟；

    用自来谁冲洗5遍；

    用纯化水冲洗5遍；

    然后放到120℃烘箱洪干2个小时；

    取出后冷却密封，使用时取出即可使用。

AHS-6890型高压自动顶空进样器操作规程

 

    1、依据AHS-6890型高压自动顶空进样器说明书

 

    2、适用于AHS-6890型高压自动顶空进样器的使用操作

 

    3、环境要求：   实验室温度：10~35℃；

 

                相对湿度：30~80%。

 

操作方法：

    4.1首先将顶空进样器部分与GC部分连接，即将顶空进样器传输线与GC进样口连接。

 

    4.2、打开氮气瓶后，将GC主机与顶空进样器电源开关打开。

 

    4.3、将GC部分的参数设置好后，进行顶空进样器部分参数设置。

 

    4.4、进入顶空进样器参数设置面板，设置样品温度；阀箱温度；管线温度。

 

    4.5、设置事件程序：

 

 

 

 

 

界面

 

    4.6、当色谱仪、顶空进样器准备就绪后，把顶空瓶按时间顺序依次放入样品炉加热（40min)。

 

    4.7、设置仪器载气压力，设置加压器压力

 

    4.8、加热时间到达后按顶空进样器《开始》键。

 

    4.9、在进样结束后拨出取样针头，等待自动清洗。

 

    4.10运行结束。

 

    4.11、实验结束后关闭电源

 

    5、填写仪器使用记录，清理检测完毕的样品，整理仪器间内务。

 

附：顶空进样器执行标准

 

    1、中华人民共和国公共安全行业标准GA/T842-2009

 

    2、GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准

 

    3、GB/T 17130-1997 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法

 

    行业标准-环保，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准

 

    4、HJ 736-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法

 

    5、HJ 642-2013 土壤和沉积物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法

 

    6、HJ 643-2013 固体废物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法

 

    行业标准-烟草，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准

 

    7、YC/T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法

 

    行业标准-商品检验，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准

 

    8、SN/T 4068-2014 食品接触材料 再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法

 

    9、SN/T 3616-2013 木质材料中有机挥发物的检测方法 顶空-气相色谱-质谱法

 

    10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的测定.顶空和吹扫捕集气相色谱/质谱法

 

    中华人民共和国，关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准

 

    11、HJ 714-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法

 

    12、HJ 810-2016 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法

 

    13、HJ 643—2013 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法

 

    HJ 642—2013 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法

  

    14、《中国药典》2015年版 第三部 顶空气相色谱法

 

    15、《中国药典》2015年版 第四部 药用辅料P522页顶空气相色谱法

 

    16、HJ 895-2017  水质 甲醇和丙酮的测定 顶空/气相色谱法

 

    17、HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法等等顶空气相色谱法