高炉炉料用铁矿石—低温还原-粉化率动态试验
- 发布时间：2012/12/25 16:01:26
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高炉炉料用铁矿石—低温还原-粉化率动态试验
警告:本标准可能涉及危险材料、操作和设备。本标准不讨论与使用有关的安全问题。建立相应的安全措施和健康保护，在使用前确定规章制度的适用性是使用者的责任。
1 范围
本标准规定了评估铁矿石在高炉低温还原区还原时的还原粉化指数相对测量试验方法。
本方法适用于块矿和热粘球团矿。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997金属丝编织网试验筛（eqv ISO 3310-1:1990）
GB/T 6003.2-1997金属穿孔板试验筛（eqv ISO 3310-2:1990）
GB/T 10322.1-2000铁矿石 取样和制样方法（idt ISO 3082:1998）
GB/T 10322.7-2000铁矿石 粒度分布的筛分测定（idt ISO 4701:1999）
GB/T 20565-2006铁矿石和直接还原铁 术语（idt ISO 11323:2002）
3 原理
一定粒度范围的试验样在温度500℃的旋转反应管内，用氢气、一氧化碳、二氧化碳和氮气组成的还原气体进行等温还原60min。还原后的试样用6.3mm、3.15mm和0.5mm的方孔筛进行筛分。分别用大于6.3mm、小于3.15mm和小于0.5mm的矿石质量与还原后试验样的总质量之百分比表示三个低温粉化指数（LID）之值。
4 取样、试样和试验样的制备
4.1 取样和试样的制备
取样和试样的制备应根据GB/T 10322.1进行。
球团矿的尺寸范围应是10.0mm～12. 5mm或12.5mm～16.0mm。
块矿的尺寸范围应是10.0mm～12.5mm。
至少2.0kg的干基筛检试样量。
在制备试验样前，试样应在1050C±50C的炉温下烘干至恒重，并冷却至室温。
注：当两次连续称重试样质量差值不超过试样初始质量的0.05%时即达到恒重。
4.2 试验样的制备
随意取铁矿石颗粒制备每份试验样。
至少应制备4份试验样，每份约重500克土1个颗粒的质量。
试验样称重至1g，并记录每份试验样的质量。
5 设备
5.1 通则
试验设备应包括如下部分：
a） 一般实验室设备，如烘箱、手动工具、时间控制器及安全设备等；
b） 还原反应管装配；
c） 具有旋转还原反应管系统的加热炉；
d） 供气和控制气体流速系统；
e） 试验筛；
f） 称量设备。
图例：还原反应管：1 还原反应管，2 提料板（4个），3 入气口，4 灰尘收集器，5 出气口，6 测量还原温度用热电偶，7 试验样；反应炉：8 电炉，9 测量电炉温度的热电偶，10 旋转装置（电动马达），11 反应管支撑轮；供气系统：12 气瓶，13 气体流量计，14 混气箱。
图1 试验设备示意图（流程图）
5.2 还原反应管
由不起皮能承受高于500℃且耐变形的耐热金属制成。还原反应管内径约150mm,其内部长度540mm。管内纵向焊接安装长×宽×厚为540mm×20mm×4mm的四个等间距钢角提料板，以阻止试料在提料板和反应管之间聚集。还原反应管应连接粉尘捕集器，以捕集试验过程中反应管气体流所带出的任何微小颗粒。在还原反应管任意部分的壁厚低于3mm，提料板的宽度低于18mm的情况下，应更换反应管。
5.3 加热炉
气体进入还原反应管的温度应达到500℃±5℃，也能够在45min内使试验样温度达到并保持整个试验过程中温度为500℃±5℃。
5.4 旋转装置
能够使还原反应管按10r/min±0.2r/min的固定速度旋转。
5.5 供气系统
能够供应气体并调节气体的流量。
图例：1 标准热电偶（图1中的热电偶6），2 包皮直线热电偶，直径3mm，3 包皮曲线热电偶，直径3mm，3a 曲线热电偶跟踪的轨迹，4 热电偶2和3的支撑管（直径6mm），5 每个支撑管4所用滑动框架（直径10mm），可沿着还原管移动，
6 框架5的支撑管（直径15mm），有刻度，7 固定环，8 绝热层（陶瓷棉l），9 悬臂平衡块补偿热电偶3，10 调节高度的支架，11 提料架 （4个），11 提料架运行轨迹，12 试验样，13 入气口
图2 可用于测量气流和还原管中试验样温度及温度分布的装置示意图
5.6 试验筛
符合GB/T 6003.1或GB/T 6003.2标准，并有下列尺寸的方孔筛：
16mm、12.5mm、10mm 、6.30mm、3.15mm和0.5mm。
5.7 称量设备
能够称量试验样和还原后的试料，到0.1g。
6 试验条件
6.1 一般条件
测量所用气体的体积和流量的温度是0℃，气压是101.325Kpa（1.01325bar）。
6.2 还原气体
6.2.1 组成
还原气体应包括:
CO 20.0%士0.5%（V/V）
CO2 20.0%士0.5%（V/V）
H2 2.0%士0.2%（V/V）
CH4 58.0%士1.0%（V/V）
6.2.2 纯度
还原气体中的杂质应不超过：
O2 0.1%（V/V）
H2O 0.2%（V/V）
6.2.3 流速
在整个还原过程中，还原气体的流速应保持在20L/min士1L/min。
6.3 加热和冷却用气体
氮气（N2）应作为加热和冷却气体。氮气中的杂质不应超过0.1%（V/V。
氮气流速应保持在20L/min直至试验样到达5000C；在温度平衡和冷却期间，氮气流速仍应保持在20L/min。
6.4 试验温度
还原气体在进入还原试管前应预热，以使还原试管内部和试验样的温度在整个还原阶段保持在500℃±5℃。
7 试验步骤
7.1 试验测定次数
根据附录A的规定进行足够次数的试验。
7.2 还原
任取一个5.2制备好的试验样放入还原反应管（6.2）中。将还原反应管插入加热炉（6.3）中，并封闭反应管。连接热电偶，并确保其末端位于还原反应管的中部，并连接供气系统。
通过旋转装置（6.4）使还原反应管开始转动，转速为10r/min士0.2r/min。
使氮气通过还原反应管，流量20L/min。并立即开始加热。加热的速度是在45分钟内使试验样达到500℃,并且在接下来的15min内使温度稳定。如果不能达到该要求，应终止本次试验并开始新的试验。
注：一氧化碳、氢气和含有氢气和一氧化碳的还原性气体是有毒和易爆气体，因此是危险的。还原试验的过程应在通风良好或在一个抽风罩下进行。应根据地方或国家安全条例采取防护措施以保护操作者的安全。
用流量为20L/min士1L/min的还原气体替代氮气，进行60分钟还原。
当60分钟还原结束时，停止旋转及还原气体流通。用流量为20L/min的氮气代替还原气体，冷却还原后的试验样至3500C以下。然后从加热炉中抬起还原反应管，并仍用惰性气体冷却至1000C以下。
7.3 筛分
从还原反应管中小心地取出试验样，刮掉粘着在试管壁上的所有物质，分离出还原过程中沉淀下的游离碳（可用磁铁）。
测定并记录还原后试验样的质量（m0），并根据GB/T 10322.7，在筛孔为6.30mm、3.15mm和0.5mm的筛子上机械筛分，测定并记录下在6.3、3.15mm和0.5mm的筛子上留下的各部分的质量m1、m2和m3。吸尘器中收集的灰尘和筛分过程中损失的矿石应认为是小于0.5mm。
8 结果表示
8.1 低温还原粉化率（，， ）的计算
以质量百分数表示的低温还原粉化率，，用下列公式计算：
LTD+6.3
式中：
— 还原后包括从吸尘器中收集的试验样筛分之前的质量，用克表示；
— 6.3mm筛上余量，用克表示；
— 3.15mm筛上余量，用克表示；
—0.5mm筛上余量，用克表示。
计算结果保留一位小数。
8.2 试验结果的再现性和可接受性
每项LTD指数的可接受性应符合附录A给出的流程图，再现性用表1中的公式计算。结果应保留一位小数。
表1 重复性（）
| 的平均值（%） | （%），值 | |
| 大于 | 小于或等于 | |
| 98 | | — |
| 93 | 98 | 2.0 |
| 88 | 93 | 2.5 |
| 12 | 88 | 3.0 |
| 7 | 12 | 2.5 |
| 2 | 7 | 2.0 |
| 0 | 2 | — |
9 校验
定期检查设备对保证试验结果的可靠性是非常必要的。检查应是定期的，间隔时间由每个试验室自己决定。
检查的项目应包括：
a） 筛子；
b） 称量装置；
c） 还原反应管；
d） 反应管旋转装置；
e） 温度控制和监测装置；
f） 气体流量计；
g） 气体纯度；
h） 时间控制装置。
建议制备内部标样，并定期检验试验的可重复性。应保留检验记录。
10 测试报告
a） 本标准编号；
b） 试样标识；
c） 本标准中没有规定的任何操作细节和测试条件，或认为可能对测试结果有影响的任何因素；
d） 还原反应前后试验样的质量；
e） 筛分条件，即机械器械的种类，运动机构的种类和筛分时间；
f） 所用筛子的种类。
g） 低温还原粉化指数率，，和各个测定结果；
附 录 A
（规范性附录）
试验结果接受流程图
（规范性附录）
试验结果接受流程图
| 从独立的重复结果开始 |
| 是 |
| 是 |
| 是 |
| 否 |
| 否 |
| 否 |
| 再次测定 |
| 再次测定 |
| |
：见表1。