《铁矿石 全铁及其它多元素含量的测定 WD-XRF法》征求意见
- 2022-07-06 16:07:17564
近日,国家标准计划《铁矿石 全铁及其它多元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法(钴内标法)》编制完成并公开征求意见,截止时间为2022年8月29日。
铁矿石是钢铁等行业的生产企业中广泛使用的重要原材料。其主次及痕量成分的含量对铁矿石的价值,以及其对冶炼过程和产品质量的影响十分重要。X射线荧光光谱仪是近年来广泛应用的一种现代分析仪器,具有简单、快速、多元素同时分析的特点。在钢铁行业和检验检疫系统的许多实验室已经使用其对铁矿石中的许多元素进行了测定,并应用于日常检验中。
在这些分析方法中,一些熔剂品种及试剂量、熔融条件和技术参数等等许多都不同,因此为了统一规范各企业的分析方法,消除技术壁垒,有必要制订基于X射线荧光光谱法分析铁矿石中包括全铁、硅、铝、钙、铜、铅、铬、钾、硫等16个成分的分析方法标准,满足不同企业对铁矿石各相关成分的分析需求,同时减少贸易纠纷。
该文件规定了采用X射线荧光光谱熔铸玻璃片法(XRF)测定全铁及铜、铅、铬、锌、砷、钾等其它组分含量的方法。对于规范现行各实验室的铁矿石检验很有必要,对各行业中铁矿石的全面质量控制能起到很好的提升作用。
该方法原理是将样品熔制成含钻内标的硼酸盐玻璃状熔融样片,测量待测元素的X射线荧光强度,根据纯化学试剂合成标样或用标准样品制成校准的熔融样片,绘制校准曲线求出试样中分析元素的含量。全铁用铁与定量加入的钻内标物的强度比计算全铁量。如果样品钴含量大于0.01%,用准确可靠的方法测定钴量后进行全铁含量的校正。
主要仪器设备及工作环境
1.波长色散X射线荧光光谱仪
满足JJG 810 中华人民共和国国家计量检定规程,波长色散X射线荧光光谱仪的要求,以及GB/T 16597冶金产品分析方法X-射线荧光光谱法通则要求。
2.高温炉
高温炉至少能维持1100 ℃的温度。
3.熔融炉
电加热、高频加热或燃气加热熔融炉,最高工作温度不低于1100 ℃,温控精度5℃。
4.绀坛和模具(或绀纲兼做模具)
由铂-金合金(95%Pt:5%Au)制成,容积足够容纳称取的熔剂和试料。模具应有一定的厚度足以防止加热后变形,底部应保持平整。对于直接成型的地蜗应有平整的底部。
由于熔融样片底部是分析面,因此模具或直接成型的址蜗底部内表面应该平整光滑,用约12 um的金刚砂研磨剂定期抛光。
原标题:《铁矿石 全铁及其它多元素含量的测定 WD-XRF法》征求意见